不同壓力與輔料蒸制何首烏的比較研究論文
目的 比較何首烏加壓與常壓、加輔料與不加輔料炮制的差異。方法 以二苯乙烯苷、大黃素（HPLC法定量）的含量為評價(jià)指標，采用正交設計優(yōu)選加壓清蒸工藝，并以加壓加輔料蒸與《藥典》的常壓加輔料蒸進(jìn)行比較研究。結果 加壓清蒸工藝為A2B2C3，加壓蒸制品與常壓蒸制品比較，2種成分含量均高于常壓蒸品；加輔料蒸比清蒸好，且以黃酒黑豆汁加壓蒸法最好。結論 加壓炮制何首烏可行，燉法優(yōu)于蒸法，古人用黑豆蒸制首烏科學(xué)。何首烏為蓼科植物何首烏Polygonum multiflorum Thunb的干燥塊根。生首烏味苦、澀，性平，具有潤腸通便、解毒消腫和截瘧之功；制首烏味苦、甘、澀，性溫，具有補肝腎、益精血、壯筋骨、烏須發(fā)之功。已知主要有效成分為二苯乙烯苷和蒽醌類(lèi)成分。歷代記載的何首烏炮制方法眾多，約有30多種，如蒸制、黑豆制、黑豆酒制等[1]。本實(shí)驗以二苯乙烯苷、大黃素含量為指標，考察何首烏加壓清蒸的最佳工藝條件；并在此工藝條件下，對加壓清蒸、加壓加不同輔料蒸與藥典法進(jìn)行比較研究，現報道如下。
1 實(shí)驗材料
1．1 藥材
采自湖南省湘西自治州龍山縣，經(jīng)藥物鑒定教研室鑒定為何首烏Polygonum multiflorum Thunb，將藥材洗凈、切丁、干燥備用。
1．2 儀器
KNAUER高效液相色譜議Eurochrom2000（德國諾爾儀器制造廠(chǎng)）；SK3300H超聲波清洗器（上�？茖С晝x器有限公司）；EDX-35B型座式自動(dòng)電熱壓力蒸汽滅菌器（上海申安醫療器械廠(chǎng)）；FW100型粉碎機（天津市泰斯儀器有限公司）；AR1140電子分析天平（奧豪斯國際莫伊有限公司）。
1．3 試藥
二苯乙烯苷（批號110844－200404，中國藥品生物制品檢定所）；大黃素（批號110756－200110，中國藥品生物制品檢定所）；乙醇、甲醇為色譜純，其余均為分析純。
2 方法與結果
2．1 加壓清蒸工藝的優(yōu)選
2．1．1 正交設計 根據預試驗與文獻資料，影響清蒸工藝的因素主要有：蒸制壓力、時(shí)間及飲片規格，每個(gè)因素設3水平，采用L9(34)正交表進(jìn)行高壓清蒸工藝的優(yōu)選，因素與水平見(jiàn)表1（飲片規格按市售何首烏飲片分為3種：小規格邊長(cháng)約0.5 cm的丁塊、中規格邊長(cháng)約1.0 cm的丁塊、大規格邊長(cháng)約1.5 cm的丁塊）。
2．1．2 高壓清蒸品的制備 取生何首烏適量，加入60％的水燜潤6 h至透心，依表1分別加壓蒸制，干燥備用。
2．1．3 二苯乙烯苷的測定[2] ①色譜條件：ODSC18色譜柱（3.9 mm×150 mm，5 ?滋m），流動(dòng)相乙睛-水（25∶75），流速1.0 mL/min，檢測波長(cháng)：320 nm，柱溫20 ℃。②對照品溶液的制備和線(xiàn)性關(guān)系的考察：精密稱(chēng)取二苯乙烯苷對照品4.1 mg置于10 mL的棕色容量瓶中，加50％乙醇配制成0.41 mg/mL的對照品溶液，分別精密吸取2，4，6，8，10 ?滋L,注入液相色譜儀，測定吸收峰面積，以測得的峰面積積分值為縱坐標，進(jìn)樣量（？滋g）為橫坐標繪制標準曲線(xiàn)，計算回歸方程：
Y=38.468X+4.261，r=0.999 3
表明二苯乙烯苷在0.82~4.1 ?滋g與峰面積積分值具有良好的線(xiàn)性關(guān)系。③供試品溶液的制備：取各供試品（粉碎過(guò)四號篩）各約0.4 g，精密稱(chēng)定，精密加入50％乙醇50 mL，稱(chēng)定質(zhì)量，加熱回流30 min，放冷，再稱(chēng)定質(zhì)量，用50％乙醇補足減失的重量，搖勻，靜置，取上清液，0.45 ?滋m微孔濾膜濾過(guò)，至棕色容量瓶中備用。④回收率試驗：精密稱(chēng)取已知含量的樣品5份，每份約0.4 g，精密稱(chēng)定，分別精密加入配制的二苯乙烯苷對照品溶液10 mL，按供試品溶液制備項下方法制備，依法測定含量，計算回收率為99.83%，RSD為0.86％。⑤供試品含量測定 精密吸取供試品溶液10 ?滋L注入液相色譜儀，測定峰面積，計算樣品中二苯乙烯苷含量，結果見(jiàn)表2。
2．1．4 大黃素含量的測定[3] ①色譜條件 ODSC18色譜柱（150 mm×3.9 mm，5 ?滋m），流動(dòng)相：0.1%磷酸-甲醇（20∶80），流量：1.0 mL/min，檢測波長(cháng)：254 nm，柱溫20 ℃。②對照品溶液的制備和線(xiàn)性關(guān)系的考察：精密稱(chēng)取大黃素對照品3.90 mg置于50 mL的棕色容量瓶中，加甲醇溶解成0.078 mg/mL的對照品溶液，分別精密吸取2、4、6、8、10 ?滋L，注入液相色譜儀，測定吸收峰面積，以測得的峰面積積分值為縱坐標，進(jìn)樣量（？滋g）為橫坐標繪制標準曲線(xiàn)，計算回歸方程：
Y=5.936 6X+0.062 8，r=0.999 3
表明大黃素在0.156~0.780 ?滋g與峰面積積分值具有良好的線(xiàn)性關(guān)系。③供試品溶液的制備：取各供試品（粉碎過(guò)四號篩）各約0.2 g，精密稱(chēng)定，加入甲醇25 mL，密閉稱(chēng)質(zhì)量，超聲30 min，取出稱(chēng)質(zhì)量，甲醇補足減失質(zhì)量，取上清液，0.45 ?滋m微孔濾膜濾過(guò)，即得。④回收率試驗：精密稱(chēng)取已知含量的樣品5份，每份約0.2 g，精密稱(chēng)定，分別精密加入大黃素對照品溶液10 mL，按供試品溶液制備方法制備，依法測定含量，計算回收率為99.76%，RSD為0.98％。⑤供試品含量測定：精密吸取供試品溶液10 ?滋L注入液相色譜儀，測定峰面積，計算樣品中大黃素含量，結果見(jiàn)表2。
對表2數據進(jìn)行直觀(guān)分析，由二苯乙烯苷含量極差R值，主次因素順序為：B>A>C；A因素：K2>K1>K3；B因素：K2>K1>K3；C因素：K3>K1>K2。大黃素含量極差R值，主次因素順序為：A>B>C；A因素：K2>K1>K3；B因素：K3>K2>K1；C因素：K2>K3>K1。結合方差分析，以二苯乙烯苷、大黃素為指標綜合考慮，優(yōu)選工藝為A2B2C3，即壓力為0.10 Mpa，6 h，大規格，即正交表中的5號樣品。
將表2中數據進(jìn)行方差分析，結果見(jiàn)表3、表4。由表3可知，因素A、B即壓力和蒸制時(shí)間具有統計學(xué)意義，因素C即規格無(wú)統計學(xué)意義。二苯乙烯苷含量的高低與壓力和時(shí)間密切相關(guān)，其中加熱時(shí)間起主要作用。由表4可知，因素A即壓力具有統計學(xué)意義，因素B、C即時(shí)間和規格無(wú)統計學(xué)意義，大黃素含量的高低與壓力密切相關(guān)。
高壓清蒸：取生首烏飲片適量，按清蒸優(yōu)選工藝加壓蒸制，干燥備用；常壓清蒸：按《中國藥典》方法炮制[2]。對二者樣品進(jìn)行含量測定，方法同上，結果見(jiàn)表5。
由表5可知，高壓清蒸品中二苯乙烯苷、大黃素含量均較《藥典》的常壓清蒸品為高，故高壓蒸可代替常壓蒸。
2．2 加輔料蒸的比較實(shí)驗
取生首烏適量，分別加入輔料黃酒、白酒、黑豆汁、黃酒加黑豆汁、白酒加黑豆汁，用量均為飲片量的20％，再加入適量水，使含液量約為60％， 燜潤6 h至透心，按清蒸優(yōu)選工藝加壓蒸制，干燥備用；另2份炮制品分別按藥典方法制備黑豆汁蒸品、黑豆汁燉品，干燥備用，對各炮制品進(jìn)行二苯乙烯苷、大黃素含量的測定，方法同上，結果見(jiàn)表6。
由表6可知，加輔料蒸均可增加二苯乙烯苷和大黃素的含量，不同輔料影響不一，黑豆比酒好，酒又以白酒優(yōu)于黃酒，二種輔料優(yōu)于一種輔料，輔料同為黑豆時(shí)，高壓蒸亦比《藥典》的常壓蒸好，最佳為黃酒黑豆高壓蒸。
3 結論
3．1 何首烏蒸制方法眾多，傳統的加熱蒸制系在常壓條件下進(jìn)行，操作時(shí)間長(cháng)，能源消耗大。實(shí)驗結果表明：以二苯乙烯苷及大黃素的含量為考察指標，根據方差分析及直觀(guān)分析，加壓清蒸的最佳工藝條件為A2B2C3，即壓力為0.10 MPa，6 h，大規格，高壓與常壓清蒸品二苯乙烯苷及大黃素的含量測定，前者高于后者。
3．2 在加不同輔料蒸制的實(shí)驗中，結果表明：二苯乙烯苷、大黃素含量都比清蒸品為高，說(shuō)明何首烏在炮制中加入輔料是合理的，其中以黃酒黑豆汁制品最佳。高壓蒸時(shí)，不同輔料對二種成分影響亦不同，其二苯乙烯苷的含量順序為：黃酒黑豆﹥黑豆﹥白酒黑豆﹥白酒﹥黃酒；大黃素的含量順序為：黃酒黑豆﹥黃酒﹥黑豆﹥白酒黑豆﹥白酒。同為常壓蒸、輔料均為黑豆汁時(shí)，燉法優(yōu)于蒸法。
3．3 將加壓清蒸制品與藥典方法（常壓清蒸）制品進(jìn)行比較，實(shí)驗結果表明：二苯乙烯苷與大黃素的含量，加壓蒸制品均略高于常壓蒸制品；故可認為，加壓蒸制法代替常壓蒸制法可行，且可縮短蒸制時(shí)間。
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