康復醫學(xué)畢業(yè)論文
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1 儀器與試藥
高效液相色譜儀：島津LC-10ATvp泵，SPD-10Avp紫外檢測器，威瑪龍色譜工作站，BUG25-12超聲波清洗機（上海必能信超聲波有限公司）。復方金蒲片；延胡索乙素對照品（中國藥品生物制品檢定所）。甲醇為色譜純；其他試劑均為分析純。
2 方法與結果
2.2 溶液的配制
2.2.1 對照品溶液的制備 精密稱(chēng)取延胡索乙素對照品10.9 mg,加甲醇溶解，并置50 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，作為對照品儲備液。吸取對照品儲備液25 mL置50 mL容量瓶中，制成每1 mL含0.109 mg的溶液，作為對照品溶液。
2.2.2 供試品溶液的制備 取復方金蒲片20片，去除糖衣，研細，精密稱(chēng)定，取1 g,精密稱(chēng)定，置50 mL離心管中，加甲醇10 mL,用超聲波清洗機（25 kHz,500 W）超聲30 min,3 000 r/min離心10 min。傾出上清液，殘渣加入甲醇10 mL,再超聲30 min,過(guò)濾，濾液與前次上清液合并，置水浴蒸干。殘渣加水10 mL使溶解，加稀鹽酸調至pH 2,移至分液漏斗，加乙醚提取2次，每次10 mL。棄去乙醚層，水層加入氨試液調至pH 10,移至分液漏斗，加乙醚提取2次，每次10 mL。棄去水層，合并乙醚層，置水浴上蒸干，殘渣加甲醇使溶解，并轉移至5 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，作為供試品溶液。
2.4 精密度試驗
取同一對照品溶液（每1 mL含0.109 mg延胡索乙素）進(jìn)行日內和日間精密度試驗，測定其峰面積，計算日內RSD=1.56% （n=6），日間RSD=1.77%（n=3）。
2.5 重復性試驗
取同一批供試品，按含量測定方法重復測定，計算RSD=1.70%（n=5），表明本法重復性較好。
2.6 穩定性試驗
另取供試品溶液，自配制后分別在0、2、4、8、12、24 h測定峰面積，RSD=1.61%,表明該溶液在24 h內穩定。精密取同一批已知延胡索乙素含量的樣品粉末約0.6 g,分別加入不同量的延胡索乙素對照品，按含量測定方法進(jìn)行測定，結果見(jiàn)表1。本試驗供試品溶液制備考察了回流提取和超聲提取2種方法，均用甲醇作為提取溶劑，結果回流提取延胡索乙素的含量比超聲法提取略低，所以選用了操作簡(jiǎn)單的超聲法作為提取方法。在超聲提取次數的考察中，我們發(fā)現，提取1、2、3次延胡索乙素的含量分別為每片1.86、2.18、2.19 mg,可見(jiàn)提取2次和提取3次沒(méi)有太大的差別，故將提取次數確定為2次。由于延胡索乙素為異喹啉類(lèi)生物堿，易溶于酸，在堿性溶液中呈游離狀，故采用“酸溶解堿沉淀”的方法進(jìn)行精制，既提高了延胡索乙素的純度，又大大減少了雜質(zhì)對測定的影響。本試驗比較了甲醇-磷酸緩沖液、甲醇-乙酸（用氨水調節pH）2種色譜系統，結果后者的分離效果好。
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