直讀鐵譜監測與光譜分析數據關(guān)聯(lián)性探討論文

　　油樣監測過(guò)程中，會(huì )因為對飛機發(fā)動(dòng)機詳細組成不了解，或者是為了降低成本而只監測部分指標，因此必然有部分指標未知或未測。但是，對于一個(gè)確定的飛機發(fā)動(dòng)機而言，其組成是相對穩定的，它所包含的各種因素的關(guān)系是相對穩定的。通過(guò)對直讀鐵譜監測判據與光譜分析數據的關(guān)聯(lián)分析計算出參數之間的關(guān)聯(lián)度和關(guān)聯(lián)序，根據得到的結果可以確定參數之間的密切程度，不僅有助于飛機發(fā)動(dòng)機狀態(tài)評判的相互印證和推判，彌補診斷過(guò)程中信息不全的缺陷，還可以根據指標的相關(guān)性省去一些指標的檢驗，從而節省成本和時(shí)間。

　　灰色關(guān)聯(lián)是指事物之間的確定性關(guān)聯(lián)，或系統因子與主行為因子之間的不確定性關(guān)聯(lián)。其核心是關(guān)聯(lián)度 γ 的計算，關(guān)聯(lián)度γ 是對兩個(gè)研究對象之間接近程度的定量描述，γ值在0 至1 之間，完全相同的兩個(gè)研究對象間的關(guān)聯(lián)度為 1，越是無(wú)關(guān)的對象，它們之間的關(guān)聯(lián)度越接近零。

　　1 滑油光譜監測與直讀鐵譜監測實(shí)驗分析

　　1.1 光譜實(shí)驗

　　1.1.1 實(shí)驗器材

　　本文采用的是轉盤(pán)電極式原子發(fā)射光譜儀，型號為 MOA(美國 BAIRD 公司生產(chǎn))，主要是由光源、光學(xué)系統和檢測系統三大部分組成。

　　1.1.2 實(shí)驗方法

　　取不同使用時(shí)間的航空發(fā)動(dòng)機在用潤滑油作為樣品，在樣品激發(fā)室中待測油樣被一旋轉圓盤(pán)石墨電極帶入分析間隙(石墨棒上電極和可旋轉圓盤(pán)石墨電極形成的間隙�？尚�轉圓盤(pán)石墨電極的 1/2 浸在油樣中)。油樣發(fā)射的光通過(guò)透鏡進(jìn)入入射狹縫，經(jīng)分光光柵，按波長(cháng)長(cháng)短從各自的對應的出射狹縫到達其后面設置的光電倍增管。在這里光信號被轉換為可測量的電信號(一般稱(chēng)為激發(fā)強度)，最終在計算機上顯示出來(lái)。

　　1.2 鐵譜實(shí)驗

　　1.2.1 實(shí)驗器材

　　本實(shí)驗所用直讀式鐵譜儀為北京鐵路局科研所研究生產(chǎn)的ZTP-X2 型直讀式鐵譜儀，它是進(jìn)行磨損趨勢分析的定量?jì)x器。

　　1.2.2 實(shí)驗方法

　　取不同使用時(shí)間的航空發(fā)動(dòng)機在用潤滑油作為樣品，如圖 2所示，采用美國試驗材料學(xué)會(huì )(ASTM)制定的處理程序，取自機器的油樣經(jīng)加熱、振蕩、濃度稀釋和粘度稀釋(加入有機溶劑，如四氯乙烯)等制備過(guò)程后，在虹吸作用下流經(jīng)位于磁鐵上方的玻璃沉淀管，油樣中可磁化微粒在高梯度磁場(chǎng)作用下，依其粒度順序排列在特制的沉積管內壁不同位置上。在沉積管入口處，即在 1~2mm 位置上沉積著(zhù)大于 5 μm 的大磨粒，而在 5 μm 之后的位置沉積著(zhù)只有 l~2 μm 的小磨粒。

　　2 關(guān)聯(lián)性分析

　　2.1 實(shí)驗結果

　　通過(guò)上述實(shí)驗實(shí)驗所得結果，可以得出飛機發(fā)動(dòng)機在用潤滑油的污染度與光譜及直讀鐵譜實(shí)測數據。

　　2.2 關(guān)聯(lián)性分析

　　在計算中發(fā)現如果參與計算的序列部分有所改變，也會(huì )引起原來(lái)兩個(gè)不變序列的關(guān)聯(lián)度數值發(fā)生變化。這是因為這種方法是通過(guò)尋求兩級最大差值和兩級最小差值，即參與計算的序列有一個(gè)發(fā)生改變，都有可能引起這兩個(gè)最值發(fā)生變化，從而影響關(guān)聯(lián)度數值發(fā)生變化，但整體的關(guān)聯(lián)序卻是不變的。

　　灰色關(guān)聯(lián)理論認為，關(guān)聯(lián)度的大小只是因子之間相互作用和影響的外在表現，而關(guān)聯(lián)序才是其實(shí)質(zhì)。因此在灰色關(guān)聯(lián)分析中，重要的是關(guān)聯(lián)度大小的排序，而不是關(guān)聯(lián)度的實(shí)際數值。

　　2.3 準確度

　　采用加標回收的方法考察丙酮和甲醇的回收率。分別制備 3個(gè)不同濃度的加標溶液，每個(gè)濃度平行制備 3 份，分別計算回收率與 RSD。試驗結果見(jiàn)表 2。丙酮與甲醇的平均回收率為 94.7 %~103.3 %，RSD 均不大于 1.7 %。準確度滿(mǎn)足平均回收率在 90 %~110 %范圍內，RSD 不大于 5.0 %的要求，表明方法的準確度良好。

　　2.4 精密度

　　精密度由重復性與中間精密度表達。重復性試驗由一位分析人員按本法平行制備 6 份加標溶液進(jìn)行測試，丙酮與甲醇的加標濃度分別為 250.9 mg/L 和 155.4 mg/L，計算分析結果的 RSD;中間精密度由另一分析人員在不同日期使用不同儀器，按重復性進(jìn)行試驗，計算精密度共 12 份溶液的分析結果的 RSD。試驗結果表明，重復性 6 份溶液的丙酮與甲醇的分析結果的 RSD 分別為0.4 %與 0.5 %;中間精密度 6 份溶液的丙酮與甲醇的分析結果的RSD 分別為 0.9 %與 0.7 %;精密度共 12 份溶液的丙酮與甲醇的分析結果的 RSD 分別為 1.2 %與 1.1 %;表明方法的精密度良好。

　　2.5 耐用性

　　耐用性是是指試驗參數適當地發(fā)生細小改變時(shí)，測量保持不受影響的能力，可用于說(shuō)明正常使用時(shí)的可靠性。采用進(jìn)樣平衡時(shí)間 20 ± 5 min，頂空平衡溫度 80 ± 5 ℃，進(jìn)樣口溫度 200 ± 20 ℃，柱流量 2.0 ± 0.2 mL/min，對加標溶液進(jìn)行測定(加標的濃度同精密度試驗)，計算回收率。結果顯示，在分析方法條件的輕微變動(dòng)后，系統適用性滿(mǎn)足檢測要求，加標溶液中的丙酮與甲醇的回收率為 95.1 %~ 104.6 %，表明方法的耐用性良好。

　　3 結論

　　建立了測定磺胺甲噁唑原料藥的殘留溶劑測定方法，并嚴格按照中國藥典及國家食品藥品監督管理局藥品審評中心的指導原則對該法進(jìn)行了系統的方法學(xué)驗證。結果顯示，方法的專(zhuān)屬性、線(xiàn)性范圍、準確度、精密度、檢出限、定量限、耐用性、溶液穩定性完全能夠滿(mǎn)足檢測要求。本法靈敏、準確、快速，適用于磺胺甲噁唑原料藥的殘留溶劑檢測。

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