瑤藥野檸檬根揮發(fā)性成分GCMS分析
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【摘要】 目的 研究瑤藥野檸檬根的揮發(fā)性成分。方法 采用水蒸氣蒸餾法提取野檸檬根的揮發(fā)油,并用GC?MS進(jìn)行測定,結合計算機檢索技術(shù)對分離的化合物進(jìn)行結構檢索,應用色譜面積歸一化法計算各成分的相對含量。結果 從野檸檬根揮發(fā)油中分離并檢索出37種化學(xué)成分,其中相對百分含量大于3%的分別確定為α?法呢烯、欖香醇、β?馬啊里烯、β?桉葉醇、Tticyclo[2.2.1.0(2,6)]heptane,1,7?demethyl?7? (4?methyl ?3?pentenyl)。結論 該植物中37個(gè)揮發(fā)性成分均為首次報道,占揮發(fā)油氣化產(chǎn)物的91%。
【關(guān)鍵詞】 野檸檬根 水蒸氣蒸餾 揮發(fā)油 氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)
瑤藥野檸檬根為蕓香科植物黎檬(Citrus limonia Osbeck)或洋檸檬(Citus limon Burm.)的干燥根,性溫,味微苦,具有止痛祛瘀之功效,用于治療跌打傷積、狂犬咬傷[1]。本品為瑤族高寒山區天然草藥,由于其療效確切,被許多瑤族秘方采用,瑤族民間經(jīng)典驗方“風(fēng)濕骨痛酒”將其列為主藥之一[2]。本品揮發(fā)性成分的研究尚未見(jiàn)文獻報道。本文采用水蒸氣蒸餾法從野檸檬根中提取揮發(fā)油,再用氣-質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對其化學(xué)成分進(jìn)行分析,從中分離檢索出37個(gè)化學(xué)成分,并確定了各成分的相對百分含量,為進(jìn)一步研究和開(kāi)發(fā)奠定了基礎
1 材料與方法
1.1 材料與儀器
野檸檬根由廣東省連南瑤族自治縣人民醫院提供,經(jīng)廣州中醫藥大學(xué)李衛民教授鑒定為為雙子葉植物藥蕓香科植物黎檬(Citrus limonia Osbeck)的根;HP?5890Ⅱ/HP5972 GC?MS氣質(zhì)聯(lián)用儀(美國惠普公司);揮發(fā)油提取器;所用試劑均為國產(chǎn)分析純試劑。
1.2 實(shí)驗條件
色譜條件:HP?5(5%Ph Me Silicone crosslinked)色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm,彈性石英毛細管柱);載氣為高純氦;載氣流量1.0 mL/min;柱溫:起始溫度80 ℃保持5min ,以1 ℃/min速率升溫至220 ℃,保持15min;汽化室溫度:280 ℃;進(jìn)樣量1 μL;不分流進(jìn)樣。質(zhì)譜條件:電離電壓為1824 mV;質(zhì)譜溫度為170 ℃;掃描質(zhì)量范圍為50~550 m/z,溶劑延遲4 min。
2 實(shí)驗與分析
2.1揮發(fā)油測定
取干燥野檸檬根藥材,粉碎,過(guò)30目篩,稱(chēng)取300 g,按照中國藥典2005年版附錄甲法[2]提取揮發(fā)油,得油狀物0.15 mL,收率為0.05%。
2.2 揮發(fā)油成分分析
取野檸檬根揮發(fā)油提取物適量,用正己烷-無(wú)水乙醇(體積比1∶1)稀釋制成10 μL/mL供試溶液,依法進(jìn)行揮發(fā)油成分分析,所得圖譜經(jīng)Wiley138質(zhì)譜數據庫峰純度檢測及檢索,野檸檬根揮發(fā)油中共分離出50個(gè)色譜峰,檢索出37種化合物,并用面積歸一化法確定了各成分的相對百分含量,結果見(jiàn)表1、圖1。廣東藥學(xué)院學(xué)報,2007,23(1)第1期 芮雯,等.瑤藥野檸檬根揮發(fā)性成分GC?MS分析表1 野檸檬根揮發(fā)性物質(zhì)的化學(xué)成分和相對百分含量
3 結果與討論
筆者檢索出瑤藥野檸檬根揮發(fā)油所含50個(gè)化學(xué)成分中的37個(gè),占揮發(fā)油氣化總量的91%。由表中分析結果可知,其揮發(fā)油的主要成分是:欖香醇(Elemol)、Tticyclo[2.2.1.0(2,6)]heptane,1,7?demethyl?7?(4?methyl?3?pentenyl)、β?桉葉醇(Beta?Eudesmol)、β?馬啊里烯(Beta?maaliene)、α?法呢烯(α?Farnesene)。 其中欖香醇的含量最高,占揮發(fā)油的40%以上,是野檸檬根有效活性成分[4]。
瑤族醫藥是祖國傳統醫藥的重要組成部分,應用歷史悠久,在醫治外傷、風(fēng)濕、接骨等方面具有豐富的經(jīng)驗。傳統瑤藥驗方就有用野檸檬根等原料來(lái)制備治療風(fēng)濕骨痛的藥酒[2]。本文運用現代科學(xué)技術(shù)闡明其化學(xué)成分并明確其藥效作用的物質(zhì)基礎,為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)新藥打好基
【參考文獻】
[1]江蘇新醫學(xué)院.中藥大詞典[M].上海:上?萍汲霭嫔,1977:1532.
[2]盤(pán)亞五貴.瑤族醫藥“風(fēng)濕骨痛酒”治療風(fēng)濕痛100例[J].四川生理科學(xué)雜志,1999,21(2):39.
[3]國家藥典委員會(huì ).中華人民共和國藥典:一部[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:附錄64.
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