石墨爐原子吸收法對兩種彝藥中硒的測定
本論文是一篇關(guān)于石墨爐原子吸收法對兩種彝藥中硒的測定的優(yōu)秀論文,對正在寫(xiě)有關(guān)于原子論文的寫(xiě)作者有一定的參考價(jià)值和指導作用。
摘要：建立了石墨爐原子吸收光譜法測定彝藥毒清藥和見(jiàn)腫消中硒含量的測定策略。研究表明，樣品經(jīng)HNO3-H2O2高壓密閉消解，以Ni(NO3)2+Mg(NO3)2為基體改善劑，最佳灰化溫度和原子化溫度分別為900 ℃和2 800 ℃。該策略的標準曲線(xiàn)線(xiàn)性關(guān)系良好(R=0.998 9)，回收率為104.5%～105.7%，RSD值(n=8)為4.5%～5.3%，適用于彝藥中硒元素的測定。
關(guān)鍵詞：石墨爐原子吸收法;藥材;毒清藥;見(jiàn)腫消;硒
硒是人體必須的微量元素，具有機體組織的建造修復、生理代謝、增強免疫功能，對心血管病、老年性疾病、肝、腎疾病及炎癥有著(zhù)良好的預防治療作用[1]，硒在營(yíng)養保健和醫藥方面的研究越來(lái)越受到重視。涼山彝藥資源豐富，其中毒清藥是涼山彝族用于消腫、殺菌的特效藥物;見(jiàn)腫消則具有清熱、解毒、消腫、止痛功效。目前對彝藥相關(guān)研究較少[2]，本課題組已分析了衣木鎖石、小過(guò)路黃、飛俄根等常用彝藥中的微量元素[3]。采用石墨爐原子吸收光譜法直接測定彝藥毒清藥和見(jiàn)腫消中硒的含量還未見(jiàn)報道。本試驗使用硝酸鎳和硝酸鎂作為基體改善劑，采用石墨爐原子吸收光譜法分析了毒清藥和見(jiàn)腫消中硒分析策略。
1 材料與策略
1.1 材料與試劑
毒清藥和見(jiàn)腫消藥材來(lái)自于西昌彝醫藥研究所。
硒標準溶液，購自國家標準物質(zhì)中心，使用時(shí)稀釋至1 μg/mL。優(yōu)級純HNO3和分析純Ni (NO3)2，H2O2，Mg(NO3)2購于國藥集團化學(xué)試劑有限公司。
玻璃儀器用6 mol/L HNO3浸泡24 h，以去離子水洗滌干凈備用。
1.2 儀器
WX-4000型微波消解儀(上海屹堯分析儀器有限公司);硒空心陰極燈，WFX-1E光控石墨爐電源，WFX-120A型原子吸收分光光度計(北京瑞利分析儀器有限公司)。
1.3 策略
1.3.1 樣品前處理 取少量毒清藥和見(jiàn)腫消樣品，用自來(lái)水沖洗干凈后再用去離子水沖洗，于90 ℃下烘12 h，粉碎。準確稱(chēng)取粉末樣品0.200 0 g于聚四氟乙烯消解罐中，加入10 mL濃HNO3，按表1條件消解。消解完成后，趁熱加入1 mL 30% (V/V) H2O2，轉入50 mL容量瓶中，再加入2 mL 2%(質(zhì)量分數，下同)Ni (NO3)2和1 mL 2%Mg(NO3)2混合基體改善劑，以去離子水定容，待測。
1.3.2 儀器條件 對石墨爐原子化的干燥、灰化、原子化、凈化的溫度、時(shí)間及升溫方式進(jìn)行優(yōu)化，其最佳測定硒的石墨爐條件和原子吸收分光光度計條件見(jiàn)表2和表3。
2 結果與討論
2.1 標準曲線(xiàn)
在5個(gè)50 mL容量瓶中依次加入1 μg/mL的標準硒溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL，再分別加入濃硝酸和3 mL混合基體改善劑，用去離子水稀釋至刻度，得20.0～100.0 ng/mL的系列標準工作液。分別取標準溶液20 μL注入石墨爐中，按上述條件測定各標準溶液的吸光度，得標準曲線(xiàn)方程A=0.005 6 C+ 0.001 7，R=0.998 9，檢出限為22.26 pg。
2.2 基體改善劑
灰化溫度過(guò)高易造成硒損失，溫度過(guò)低干擾增加，若加入基體改善劑能避開(kāi)高溫導致的硒損失。硒的基體改善劑可以是單一金屬如Ni、Ag、Pt、Pd 等，但影響回收率;也可以是復合金屬元素[4]。在測定硒時(shí)常用硝酸鈀、硝酸鎂[5]、硝酸鎳、吐溫-100[6]等作為基體改善劑。鎳和鈀相比較，鎳與被測元素形成較穩定化合物，使硒的灰化溫度可達1 100 ℃[7]。本試驗確定在測硒時(shí)選用2 mL 2 % Ni(NO3)2和1 mL 2 %Mg (NO3)2混合基體改善劑，效果最好。另外，雖然有離子可產(chǎn)生負干擾，但加入Ni后可減少HNO3介質(zhì)中Ag、Al、Be、Co、Cu、Pb、Mn、Zn等元素的干擾[8]。
2.3 樣品分析
分別稱(chēng)取毒清藥和見(jiàn)腫消樣品各8份，按上述策略測定，每樣品平行測定3 次，8份樣品的平均值見(jiàn)表4。毒清藥和見(jiàn)腫消的硒含量為0.954 μg/g和1.363 μg/g，RSD分別為4.5%和5.3%。結果表明該法的精密度高。
2.4 樣品加標回收分析
分別稱(chēng)取毒清藥和見(jiàn)腫消樣品各3份，加入一定量的硒標準溶液，做回收分析，回收結果見(jiàn)表5。由表5可知，2種彝藥中硒元素含量的平均加標回收率分別為104.5%、105.7%，表明本策略測定結果準確、可靠。
3 結論
用微波消解法消解樣品，可有效防止硒揮發(fā)，具有試劑用量少、干擾少等優(yōu)點(diǎn);石墨爐原子吸收分光光度法操作簡(jiǎn)單，分析快速，具有靈敏度和準確度高等優(yōu)點(diǎn)，適用于藥材中硒的測定。該策略檢出限可達22.26 pg，中藥見(jiàn)腫消和毒清藥中的平均硒含量分別為1.363和0.954 μg/g，回收率分別為104.5%和105.7%。
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