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大學(xué)化學(xué)實(shí)驗教學(xué)探索教育論文
1開(kāi)設大學(xué)化學(xué)綜合實(shí)驗的意義
通過(guò)各分支學(xué)科的有機結合與滲透,培養學(xué)生綜合解決問(wèn)題的能力,從而使學(xué)生的科學(xué)思維能力、創(chuàng )新能力和創(chuàng )新意識得到進(jìn)一步的提高。我國高等化學(xué)教育長(cháng)期以來(lái)一直沿用“專(zhuān)業(yè)化、專(zhuān)門(mén)化”的“窄、專(zhuān)、深”課程體系,化學(xué)實(shí)驗的目的重在加深對理論的理解和技能的訓練,人為地消弱了化學(xué)學(xué)科之間的內在聯(lián)系與滲透,學(xué)生綜合能力得不到有效提高,嚴重制約了高素質(zhì)化學(xué)人才的培養。為了打破傳統大學(xué)化學(xué)實(shí)驗教學(xué)的舊模式,建立以創(chuàng )新能力培養漸進(jìn)發(fā)展的新模式,各高校教師進(jìn)行了深化教育改革的研究工作,編寫(xiě)了好多綜合化學(xué)實(shí)驗的書(shū)籍,發(fā)表了大量綜合化學(xué)實(shí)驗的論文,取得了可喜的成績(jì)[4-9]。綜合化學(xué)實(shí)驗的內容大多來(lái)自于教師科研項目成果,學(xué)生通過(guò)綜合實(shí)驗領(lǐng)悟到科學(xué)探索和研究的方法,使得學(xué)生科學(xué)素養得以提高。
2開(kāi)設大學(xué)化學(xué)綜合實(shí)驗的條件
大學(xué)化學(xué)綜合實(shí)驗是完成化學(xué)基礎實(shí)驗教學(xué)之后,在化學(xué)學(xué)科層面對化學(xué)知識、實(shí)驗方法綜合運用的一門(mén)實(shí)驗課程,是高等教育本科基本實(shí)驗教學(xué)體系的重要組成部分。學(xué)生應在掌握基礎無(wú)機化學(xué)、分析化學(xué)、有機化學(xué)和物理化學(xué)實(shí)驗的基本技能的基礎上進(jìn)行該類(lèi)實(shí)驗。教師在整個(gè)實(shí)驗實(shí)施過(guò)程中起到引導和解惑的作用。引導學(xué)生按照實(shí)驗題目準備必要的實(shí)驗儀器和試劑,教會(huì )學(xué)生科技文獻的查閱方法,讓學(xué)生參閱參考文獻列出實(shí)驗的詳細步驟,培養學(xué)生連接單元操作、設計實(shí)驗、分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力。通過(guò)綜合實(shí)驗,拓展學(xué)生的科研思路,提高其科研工作能力。
3大學(xué)化學(xué)綜合實(shí)驗教學(xué)方案的設計與實(shí)施
本實(shí)驗以有機合成、分光光度法測定無(wú)機金屬離子為主線(xiàn),輔以物理化學(xué)中表面張力的測定及臨界膠束濃度(CMC)的確定方法,培養學(xué)生綜合解決實(shí)際問(wèn)題的能力。
3.1實(shí)驗目的
(1)學(xué)習和掌握有機化學(xué)實(shí)驗中水楊基熒光酮的合成方法。(2)鞏固物理化學(xué)實(shí)驗中表面張力的測定方法及表面活性劑臨界膠束濃度(CMC)的確定方法。(3)掌握分析化學(xué)實(shí)驗中分光光度法測定金屬離子含量的原理及方法。
3.2實(shí)驗儀器與試劑
儀器:電動(dòng)攪拌器、三口燒瓶、回流冷凝器、加熱套、721型(或722S型)分光光度計、pHS-3C型酸度儀。試劑:對苯二酚、乙酸酐、濃硫酸、無(wú)水乙醇、重鉻酸鉀、水楊醛。鉬(Ⅵ)標準儲備溶液:1mg/mL,準確稱(chēng)取0.1500g光譜純MoO3于100mL燒杯中,加入10mL10%的氫氧化鈉溶解,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。使用時(shí)逐級稀釋為1.00μg/mL的標準工作溶液;水楊基熒光酮(SAF):0.001mol/L;十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB):0.02mol/L;pH=1.8的KCl-HCl緩沖溶液。
3.3實(shí)驗內容
(1)無(wú)機離子顯色劑水楊基熒光酮的合成水楊基熒光酮的中文別名為鄰羥基苯基熒光酮,9-(2-羥基苯基)-2,3,7-三羥基-6-熒光酮。水楊基熒光酮以其高靈敏度和較好的選擇性被廣泛用于鐵、銅、鋅、鈷、鉬、鋁、錫、鍺、鎢、錳、銻、鉻、鈦、銠等金屬離子的測定中。在巖石、礦物、藥物、食品、環(huán)境水等領(lǐng)域的無(wú)機離子分析、藥物分析以及生化分析中有著(zhù)廣泛的應用。水楊基熒光酮按文獻[10]由30g(0.12mol)的1,2,3-三乙酰氧基苯溶解在熱的400mL50%的乙醇中,滴加20mL濃硫酸,在70~80℃時(shí)與8g(0.0655mol)水楊醛反應4h.冷卻,在暗處放置二周后,用乙醇重結晶而得。反應方程式如下:(2)水楊基熒光酮與金屬離子鉬(Ⅵ)的顯色反應學(xué)生可根據實(shí)際需要選用某種金屬離子與水楊基熒光酮進(jìn)行顯色反應。本文僅以與鉬(Ⅵ)顯色為例說(shuō)明實(shí)驗的設計過(guò)程。鉬的特性和鉬工業(yè)的發(fā)展為鉬的分析提出更高的要求,也為鉬的分析研究與發(fā)展提供良好的機遇。鉬的分析方法甚多,其中分光光度法因其靈敏度高,操作簡(jiǎn)便,分析速度快而倍受歡迎。而熒光酮類(lèi)試劑光度法以其高靈敏度和較好的選擇性被廣泛用于鉬的測定中。
3.4實(shí)驗方法
在25mL容量瓶中,分別加入5.0mL的1.00μg/mL鉬(Ⅵ)標準溶液,2.0mLpH=1.8的KCl-HCl緩沖溶液,3.0mL0.001mol/L的水楊基熒光酮(SAF)溶液,2.0mL0.02mol/L的CTMAB表面活性劑,水定容,搖勻,10min后,以試劑空白為參比,用1cm比色皿于最大吸收波長(cháng)525nm處測定溶液的吸光度。
3.5結果與討論
(1)吸收光譜按照實(shí)驗方法進(jìn)行顯色,測定有或無(wú)表面活性劑存在下相應配合物在不同波長(cháng)下以相應試劑空白為參比的吸收光譜曲線(xiàn),繪制吸收光譜,求出兩種情況下最大吸收峰所對應的工作波長(cháng)。探索表面活性劑是否使最大吸收波長(cháng)發(fā)生紅移,是否對顯色反應起到增敏作用。(2)臨界膠束濃度(CMC)與絡(luò )合物形成的關(guān)系探索取一定量的CTMAB溶液按實(shí)驗方法顯色,以試劑作空白參比測量吸光度,并用表面張力儀測定相應CTMAB濃度下顯色液的表面張力,得到不同濃度CTMAB溶液的吸光度和表面張力,結果見(jiàn)表1。以CTMAB濃度的對數lgc為橫坐標,以對應的吸光度和表面張力γ為縱坐標繪制CTMAB濃度與表面張力(曲線(xiàn)1)和吸光度(曲線(xiàn)2)的關(guān)系曲線(xiàn)。從曲線(xiàn)1折點(diǎn)求出此體系中CTMAB的臨界膠束濃度(CMC),找出吸光度與表面張力的關(guān)系見(jiàn)圖1。(3)工作曲線(xiàn)取不同量的鉬(Ⅵ)標準工作溶液,按實(shí)驗方法測定在2.0mLCTMAB存在下的吸光度,繪制工作曲線(xiàn),求出線(xiàn)性回歸方程、表觀(guān)摩爾吸光系數及25mL溶液中鉬(Ⅵ)符合比爾定律范圍。
4結語(yǔ)
本文僅以水楊基熒光酮與鉬(Ⅵ)顯色為例說(shuō)明實(shí)驗的設計過(guò)程。本實(shí)驗建議32學(xué)時(shí),其中水楊基熒光酮的合成實(shí)驗10學(xué)時(shí),水楊基熒光酮與金屬離子鉬(Ⅵ)的部分為10學(xué)時(shí),查閱文獻、編制實(shí)驗方案與撰寫(xiě)實(shí)驗報告等12學(xué)時(shí)。圖1的繪制采用Origin8.0軟件來(lái)繪制二維圖形,方法為選中數據后,點(diǎn)擊工具欄中的Plot/Multi-Curve/Double-Y即可。工作曲線(xiàn)的繪制及線(xiàn)性回歸方程的獲得都可以用Origin8.0軟件來(lái)完成。其中水楊基熒光酮也可以不用合成,直接用購買(mǎi)的分析純的試劑與鉬(Ⅵ)進(jìn)行顯色反應,探索表面活性劑對顯色反應的影響。表面活性劑還可以選用常用的溴化十六烷基吡啶、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、聚乙二醇辛基苯基醚等進(jìn)行增敏研究。水楊基熒光酮法測定鋅、鈷等其它金屬離子可參閱相關(guān)文獻自行設計實(shí)驗方法。
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