芪地降糖復胰膠囊的制備及質(zhì)量標準研究論文
目的：探討芪地降糖復胰膠囊的制備工藝并對其進(jìn)行質(zhì)量考察。方法：制備芪地降糖復胰膠囊，采用薄層色譜法對制劑中黃芪、熟地、山茱萸進(jìn)行定性鑒別。結果：所用制備工藝可行，質(zhì)量控制可靠。結論：薄層色譜法對藥品定性鑒別結果準確，重復性好，可以控制芪地降糖復胰膠囊的質(zhì)量。【ABSTRACT】 Objective:To study the preparation of Qidijiangtangfuyi capsules and investigate its quality.Methods:Preparation of Jiangtangfuyi capsules,Radi-x astragli,Redix rehmanniae praeparata and Fructus corni were determined by TLC.Results:Preparation Method was viable,and quality control method was reliable.Conclusion:The methed is accurate and repeatable and can be used for the quality control for Jiangtangfuyi capsules.
【KEY WORDS】 Qidijiangtangfuyi Capsules,Quality Control,TLC
芪地降糖復胰膠囊是臨床經(jīng)驗方，由生黃芪、熟地、山茱萸、山藥、茯苓、知母、麥冬等中藥材經(jīng)提取加工而成。具有健脾補腎、益氣養陰、祛痰化瘀功效。經(jīng)臨床實(shí)踐證明本方配合針刺治療2型糖尿病療效顯著(zhù)，能明顯改善患者的胰島素抵抗，臨床療效確切［1］。為有效控制藥品質(zhì)量，我們采用薄層色譜法對本品中的黃芪、熟地、山茱萸等藥進(jìn)行定性鑒別。
1 材料與試藥
所用藥材均由我院中藥房提供；黃芪甲苷對照品(批號：110781-200512)，5-羥甲基糠醛對照品(批號：111626-200503)，熊果酸對照品(批號：110742-200516)均購自中國藥品生物制品檢定所，其余試劑均為分析純。
2 處方與制備
2.1 處方組成 生黃芪30g、熟地30g、山茱萸25g、山藥25g、茯苓25g、知母20g、麥冬20g、丹參20g、川牛膝15g、益母草15g、薏苡仁15g、浙貝母15g、川芎10g、厚樸10g。
2.2 制備方法 取上述藥材挑、篩、沖洗3次淋干，準確稱(chēng)量，用水煎煮2次，第1次3h，第2次2h，合并2次煎液，濾過(guò)，濾液濃縮成膏，減壓干燥后，粉成過(guò)六號篩的細粉，與適量的藥用淀粉混合均勻，裝入膠囊即得。每粒膠囊0.5g，經(jīng)換算，約含組方生藥 2g。
3 質(zhì)量控制
3.1 性狀 本品為硬膠囊劑，內容物為棕色的粉末；微苦。
3.2 鑒別
3.2.1 黃芪的薄層鑒別
3.2.1.1 供試品溶液的制備
取本品10粒，取出藥粉，加甲醇50mL，回流提取1h，濾過(guò)，殘渣加甲醇50mL，回流提取1h，濾過(guò)，合并2次濾液，水浴揮去甲醇。提取物加蒸餾水50mL，溶解，置分液漏斗中，用乙醚洗滌3次(30mL，30mL，20mL)，水層用水飽和的正丁醇萃取3次(30mL，30mL，20mL)，合并正丁醇萃取液，用正丁醇飽和的1%氫氧化鉀溶液洗滌3次(20mL，20mL，20mL)，用正丁醇飽和的水洗至中性，正丁醇液水浴揮干。殘渣加甲醇溶解，并定容至1mL。
3.2.1.2 陽(yáng)性對照溶液的制備
取黃芪研細，稱(chēng)取適量，加水100mL，煎煮2次，每次1h，煎煮液合并，濃縮至50mL，自正丁醇萃取起按供試液制備方法制備，用甲醇定容至2mL。
3.2.1.3 對照品溶液的制備
取黃芪甲苷對照品適量，加甲醇適量超聲5min使溶解，制成濃度為0.5mg/mL的對照液。
3.2.1.4 陰性對照溶液的制備
按芪地降糖復胰膠囊處方比例稱(chēng)取10粒量不含黃芪的其余藥材，加水100mL，煎煮2次，每次1h，再按供試液的制備方法制得陰性對照液。
3.2.1.5 薄層層析
取黃芪陽(yáng)性對照溶液、黃芪甲苷對照液、芪地降糖復胰膠囊供試品溶液、黃芪陰性對照溶液各10μL點(diǎn)于硅膠G板上，以正丁醇—醋酸異戊酯—水(4∶1∶5)，取上層為展開(kāi)劑，展距8cm，用10%硫酸乙醇為顯色劑，在供試品及陽(yáng)性對照溶液與黃芪甲苷對照溶液在相應位置處有相同的棕褐色斑點(diǎn)，而陰性對照溶液在相應位置無(wú)斑點(diǎn)（見(jiàn)圖1）。
圖1 黃芪的薄層鑒別
1.芪地降糖復胰膠囊；2.缺黃芪；3.黃芪藥材；4.黃芪甲苷圖2 熟地的薄層鑒別
1.芪地降糖復胰膠囊；2.缺熟地；3.熟地藥材；4.5-羥甲基糠醛3.2.2 熟地的薄層鑒別
3.2.2.1 供試品溶液的制備
取本品10粒，取出藥粉，加95%乙醇100mL，浸泡30min，濾過(guò)，濾液濃縮至2mL，將該溶液作為供試品溶液。
3.2.2.2 陽(yáng)性對照溶液的制備
取熟地研細，稱(chēng)取適量，加水100mL，煎煮2次，每次1h，煎煮液合并，濃縮至2mL。
3.2.2.3 對照品溶液的制備
取5-羥甲基糠醛對照品，加95%乙醇制成1mg/mL的溶液，作為對照品溶液。
3.2.2.4 陰性對照溶液的制備
按芪地降糖復胰膠囊處方比例稱(chēng)取10粒量不含熟地的其余藥材按藥品處方，加水100mL，煎煮2次，每次1h再按供試液的制備方法制得陰性對照液。
3.2.2.5 薄層層析
取熟地陽(yáng)性對照溶液、5-羥甲基糠醛對照液、芪地降糖復胰膠囊供試品溶液、熟地陰性對照溶液各10μL點(diǎn)于硅膠GF254薄層板上，以石油醚（60～90℃）— 乙酸乙酯（1∶1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視［1］。結果在供試品及陽(yáng)性對照溶液與5-羥甲基糠醛對照溶液在相應位置顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，而陰性對照溶液在相應位置無(wú)斑點(diǎn)(見(jiàn)圖2）。
3.2.3 山茱萸的薄層鑒別
3.2.3.1 供試品溶液的制備
取本品10粒，取出藥粉，加乙醚100mL，浸泡30min，濾過(guò)，濾液回收乙醚至干，殘渣用石油醚(30～60℃)浸泡兩次，每次15mL，2min后傾去石油醚，殘留物加無(wú)水乙醇—氯仿(3∶2)微熱溶解轉移至2mL容量瓶中，定容，作為供試品溶液。
3.2.3.2 陽(yáng)性對照溶液的制備
取山茱萸研細，稱(chēng)取適量，加水100mL，煎煮2次，每次1h，煎煮液合并，濃縮至2mL。
3.2.3.3 對照品溶液的制備
取熊果酸1mg溶于2mL無(wú)水乙醇，作對照品溶液。
3.2.3.4 陰性對照溶液的制備
按芪地降糖復胰膠囊處方比例稱(chēng)取10粒量不含山茱萸的其余藥材按藥品處方，加水100mL，煎煮2次，每次1h再按供試液的制備方法制得陰性對照液。
3.2.3.5 薄層層析
取山茱萸陽(yáng)性對照溶液、熊果酸對照液、芪地降糖復胰膠囊供試品溶液、山茱萸陰性對照溶液各10μL點(diǎn)于硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷—氯仿—醋酸乙酯(20∶5∶8)為展開(kāi)劑，展開(kāi)10cm處，取出，晾干，噴10%硫酸乙醇液，110℃烘干5～7min。結果在供試品及陽(yáng)性對照溶液與熊果酸對照溶液在相應位置呈相同的紫紅色斑點(diǎn)，而陰性對照溶液在相應位置不顯色（見(jiàn)圖3）。
圖3 山茱萸的薄層鑒別
1.芪地降糖復胰膠囊；2.缺山茱萸；3.山茱萸藥材；4.熊果酸
4 討論
4.1 芪地降糖復胰膠囊處方中生黃芪補氣健脾，熟地滋陰補腎，兩者合用補益脾腎，益氣養陰共為君；山茱萸補益肝腎，山藥補腎健脾，茯苓健脾滲濕，知母清熱滋陰、麥冬養陰生津，諸藥協(xié)助生黃芪、熟地補益脾腎，益氣養陰為臣；丹參、川牛膝、益母草、川芎活血化瘀，薏苡仁、浙貝母、厚樸祛痰利濕共為佐使；諸藥合用達到健脾補腎、益氣養陰、祛痰化瘀功效［1］。
4.2 現代藥理研究表明，生黃芪、熟地具有降血糖作用，生黃芪還有提高機體免疫功能，增強機體抗病和組織修復能力。茯苓、薏苡仁、浙貝母、丹參、川牛膝、益母草、川芎具有降低血脂和血液黏稠度的作用。丹參、川芎等活血藥物能擴張血管，改善微循環(huán)，對血管內皮起到直接保護作用［3］。實(shí)驗研究證實(shí)益氣健脾、滋陰補腎方藥能增加胰島β細胞的數目，恢復胰島β細胞的功能，提高胰島素敏感性，改善高胰島素血癥。因其降低血黏度和改善微循環(huán)，還能防治糖尿病并發(fā)癥。
4.3 黃芪主要成分為皂苷、黃酮和多糖。黃芪皂苷和黃酮能溶于正丁醇，故可用正丁醇直接提取，加用1%氫氧化鉀溶液洗滌除去黃酮類(lèi)、酸性、酚性成分，否則這些成份掩蓋黃芪甲苷的斑點(diǎn)。
4.4 山茱萸主含揮發(fā)性成分、糖苷類(lèi)及苷元、鞣質(zhì)、有機酸［4］等四大類(lèi)成分。石油醚、乙醚提取液中以前兩類(lèi)為主，此兩類(lèi)成分因極性較小，選擇適宜的展開(kāi)條件可獲得較理想的薄層結果。鞣質(zhì)和有機酸類(lèi)成分因結構復雜或極性較大，嘗試樣品的甲醇提取液進(jìn)行薄層色譜研究，結果很難得到有鑒別意義的結果，此兩類(lèi)成分色譜特征有待用HPLC法作進(jìn)一步研究。
4.5 通過(guò)以上實(shí)驗，我們探討了芪地降糖復胰膠囊制劑質(zhì)量控制的工藝，該方法穩定可靠，操作簡(jiǎn)便，專(zhuān)屬性較強，可在臨床推廣應用。
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