護肝顆粒劑的提取工藝

　　護肝顆粒劑的提取工藝

　　摘 要 目的：優(yōu)化護肝顆粒劑的提取工藝。

　　方法：采用正交試驗考察提取條件，以揮發(fā)油含量為篩選指標,優(yōu)選茵陳、青皮等4味藥材的揮發(fā)油最佳提取工藝;以出膏率、醇溶性成分含量為篩選指標,優(yōu)選枸杞子等3味藥材最佳水提取工藝。

　　結果：揮發(fā)油最佳提取條件搭配為6倍水，浸泡1小時(shí)，提取6小時(shí);最佳水提取工藝為9，7，7倍水提取3次，每次0.5小時(shí)。

　　結論：本法確定的最佳工藝可為其生產(chǎn)開(kāi)發(fā)提供依據。

　　AbstractObjective：To optimize the extraction method of liver-protecting granule. Method：Via orthogonal design，the volatile oil extraction condition was optimized to investigate the total content of volatile oil, and the water extraction condition was optimized to investigate the solids yield and the soluble content in ethanol solution.

　　Result：The best volatile oil extraction condition was to add 6 folds water into the crud drugs, to soak for 1 hour and to reflux for 6 hours. And the best water extraction condition was 9，7，7 folds water for 3 times and for 0.5 hour each time. Conclusion：The best extraction method is available for the development and production of liver-protecting granule.

　　Key WordsExtraction methodLiver-protecting granuleOrthogonal design

　　儀器與材料

　　茵陳、青皮等藥材均由蘭州市肺科醫院提供，并經(jīng)蘭州大學(xué)藥學(xué)院生藥研究所馬志剛教授鑒定;所用試劑均為分析純;賽多利斯電子天平(BS110S，北京賽多利斯儀器公司);SPSS12.0軟件包。

　　青皮、五味子等吸水量的確定：茵陳、青皮等4味藥材粉碎過(guò)20目的篩，按處方比例稱(chēng)取20g，置于250ml的盛有適量水的燒杯中，每0.5小時(shí)過(guò)濾得藥渣稱(chēng)重。

　　結果：1小時(shí)后重量基本不再增加，吸水量大約是藥材量的3.3倍。

　　正交實(shí)驗設計：揮發(fā)油提取主要受水的用量、浸泡和蒸餾時(shí)間影響，且水的用量應當比吸水量高3～5倍，浸泡至少1小時(shí)以上，蒸餾時(shí)間根據經(jīng)驗一般6小時(shí)以上。

　　茵陳、青皮等4味藥材粉碎過(guò)20目的篩，按處方比例稱(chēng)取茵陳、青皮等4味藥材200g，共9組。

　　根據正交試驗設計：水蒸汽蒸餾提取揮發(fā)油，收集油水混合物，同時(shí)補充加入等體積的水;乙醚萃取收集的油水混合物，用無(wú)水硫酸鈉除去水分，移入在干燥器中放置至恒重的表面皿，揮干乙醚，表面皿置于干燥器至恒重，得揮發(fā)油重量。

　　方差分析結果：直觀(guān)分析，揮發(fā)油含量的極差數據RD>RB>RA，各因素作用主次為D>B>A，A3B3D2較佳。

　　綜合方差分析結果可看出(表3)，因素D的P=0.023<0.05，對揮發(fā)油含量的影響有統計學(xué)意義;而因素A、B的P>0.05，對揮發(fā)油含量的影響無(wú)統計學(xué)意義。

　　由此為了縮短生產(chǎn)周期，降低生產(chǎn)成本，最佳提取條件的搭配應為：A1B1D2，即6倍水，浸泡1小時(shí)，提取6小時(shí)。

　　揮發(fā)油最佳提取工藝的驗證：按A1B1D2最佳條件提取，測定揮發(fā)油含量為0.635mg/g(以原藥材計，以下表述同此，n=5，RSD=9.2%)。

　　水提工藝：①藥材吸水量的確定：將枸杞子等3味藥材粉碎過(guò)20目的篩，按處方比例取32g，置于250ml的盛有適量水的燒杯中混勻，每0.5小時(shí)過(guò)濾，得藥渣稱(chēng)重。

　　結果1.5小時(shí)后重量不再增加，吸水量達75g，約是藥材量的3.5倍。

　�、谡�交實(shí)驗設計：水提取主要受水的用量、提取時(shí)間、提取次數等的影響較大;水的用量應當比吸水量高3～5倍，確定水的用量為藥材總干重量的6倍以上。

　　提取時(shí)間、提取次數根據經(jīng)驗確定，故正交試驗的因素水平安排見(jiàn)表4。

　　將枸杞子、青皮、五味子等7味藥材粉碎過(guò)20目的篩，按處方比例稱(chēng)取茵陳、青皮等4味藥材200g，共9組，按上述最佳工藝提取揮發(fā)油。

　　再按處方比例稱(chēng)取枸杞子等3味藥材120g，共9組，分別與提取揮發(fā)油的藥渣混合;根據正交試驗表5用相應用量的水、提取時(shí)間、提取次數提取，收集水提液。

　　收集的水提液，60℃以下減壓濃縮至適宜體積，準確量其體積，準確量取10ml，共計2份, 其中1份置于105℃恒重的蒸發(fā)皿中，低溫干燥至一定程度，105℃干燥至恒重，計算出膏率;另1份低溫干燥除去水分，用90%的乙醇回餾，根據藥典方法得到醇溶性成分含量。

　　以這2 個(gè)指標為篩選依據, 考察提取條件，優(yōu)選最佳水提工藝。

　　方差分析結果：將表5數據用SPSS12.0軟件包處理，結果見(jiàn)表6、7。

　　表5直觀(guān)分析，從出膏率、醇溶性成分含量的極差數據來(lái)看，都為RD>RA>RB，優(yōu)先順序為D>A>B，二者的提取最佳條件都為A3B2D3。

　　從表6、7綜合方差分析結果可看出，因素D對出膏率、醇溶性成分含量影響P=0.011，0.037，因此因素D對二者影響都較顯著(zhù)，最佳工藝選擇D3合理。

　　因素A對二者含量的影響P=0. 050，0.092，因此因素A對醇溶性成分含量不顯著(zhù)，而對出膏率影響較顯著(zhù)，最佳工藝選擇A3合理。

　　因素B對二者含量的影響P=0.177，0.870，因此因素B對二者含量影響都不顯著(zhù)，為了縮短生產(chǎn)周期，降低生產(chǎn)成本，最佳工藝選擇B1合理。

　　所以最佳水提取條件的搭配為A3B1D3是合理的，即9，7，7倍水提取3次，每次0.5小時(shí)。

　　最佳水提工藝的驗證：按A3B1D3提取條件提取，測定出膏率為34.88%(n=3，RSD= 1.2%)、醇溶性成分含量為207.0mg/g(以原藥材計，以下表述同此，n=3，RSD=4.5%)。

　　討 論

　　對于結核桿菌陽(yáng)性患者貫徹直接監督化療(DOTS)原則下，常用大多抗結核藥物本身可引起肝功異常，加之長(cháng)期聯(lián)合用藥，使肝損傷的機會(huì )大大增加，且多發(fā)于強化治療期。

　　該期如果因肝功異常，被迫降低劑量、停藥或換藥，結核桿菌極其容易產(chǎn)生耐藥性，直接導致化療失敗。

　　護肝飲合劑具有利膽退黃、補肝益腎功能，對抗結核藥物引起的肝損傷療效確切。

　　為了方便臨床使用，將其開(kāi)發(fā)成為現代新型制劑。

　　本法確定的護肝顆粒劑最佳提取工藝經(jīng)中試試驗，所取得的技術(shù)參數與本實(shí)驗相吻合，充分說(shuō)明可以作為生產(chǎn)開(kāi)發(fā)的基礎。

　　參考文獻

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