MgO 納米粉體的制備與分析論文

　　1 MgO粉體的制備

　　1.1 熔鹽合成法介紹

　　熔鹽法合成材料的主要原理是：采用一種或數種低熔點(diǎn)的鹽類(lèi)作為反應介質(zhì)，反應原料在高溫熔融鹽中完成合成反應。反應結束后，將熔融鹽冷卻，用合適的溶劑將鹽類(lèi)溶解，過(guò)濾洗滌后即可得到合成產(chǎn)物。熔鹽合成法主要是利用參與合成的反應物在熔融態(tài)鹽中有一定的溶解度，這樣就可以使反應物在液相中實(shí)現很好的混合。另一方面，反應物在液相介質(zhì)中具有更快的擴散速度。這兩種效應能使合成反應在較短的時(shí)間內和較低的溫度下完成。另外由于反應體系為液相，因而合成產(chǎn)物各組分配比準確，成分均勻，無(wú)偏析。同時(shí)在反應過(guò)程中，熔融鹽貫穿在生成的粉體顆粒之間，阻止了顆粒之間的相互連接，使合成的粉體的分散性很好，經(jīng)溶解洗滌后的產(chǎn)物幾乎沒(méi)有團聚現象存在。

　　1.2 制備氧化鎂粉體的影響條件

　　制備氧化鎂粉體過(guò)程中主要是研究不同條件下制備的氧化鎂粉體的特性，最終選擇一種有效的合適的制備方法，來(lái)幫助我們減小粒徑，制備出想要的氧化鎂粉體。制備氧化鎂粉體的影響因素有：1)熔鹽法中使用的鹽類(lèi)成分的不同。不同的鹽類(lèi)對氧化鎂粉體的尺寸大小影響不同。2)使用的原料的不同。例如，在制備實(shí)驗中使用氯化鎂作為原料需要通入氧氣以供其反應，而使用堿式碳酸鎂作為原料則可以直接在空氣中進(jìn)行反應，并且它們制備的氧化鎂粉體尺寸、特性也不盡相同。3)溫度的影響。不同溫度條件下，制備的氧化鎂粉體尺寸大小不同，我們應該根據實(shí)驗選擇一個(gè)合適的溫度進(jìn)行實(shí)驗。4)鹽類(lèi)與原料質(zhì)量比的影響。它對氧化鎂粉體尺寸、特性也有很多影響。

　　此次制備氧化鎂粉體，需要將氧化鎂粉體中的顆粒進(jìn)行細化，使粉體到達納米級別，同時(shí)對顆粒表面進(jìn)行處理，這樣氧化鎂粉體會(huì )發(fā)生改變，具有良好的光特性，對400nm 下的紫外線(xiàn)有良好的吸收作用。

　　1.3 氧化鎂粉體的制備過(guò)程

　　1) 實(shí)驗制備設計。通過(guò)設計對照實(shí)驗，用最少的試驗次數分析最多的影響參數，包括加熱溫度，熔鹽比例，等影響因素，并通過(guò)對照試驗分析判斷哪些因素大，哪些影響因素作用小，并重點(diǎn)分析影響大的影響因素，得到最優(yōu)結果。

　　2) 實(shí)驗制備原料。利用堿式碳酸鎂為反應物，氯化鉀，氯化鈉作為熔鹽，無(wú)水乙醇用來(lái)洗滌熔鹽，在燒結完成后將除M gO 外的雜志清洗掉加熱的灼燒溫度在750~1200℃范圍內變化。

　　3) 實(shí)驗設備。氧化鋁坩堝、烘箱、離心機、SEM 、X R D 等。

　　4) 實(shí)驗路線(xiàn)。熱重分析——原料選擇——稱(chēng)量、混勻——清洗、離心、烘干——SEM 分析，X R D 分析和光譜分析——改變反應參數，重復上述操作。

　　2 實(shí)驗的結果與分析

　　我們已經(jīng)完成了多次實(shí)驗。并對其進(jìn)行材料的分析實(shí)驗，即做光譜與SEM 分析。主要實(shí)驗內容進(jìn)行了如下的操作：

　　我們以氯化鈉與氯化鉀(質(zhì)量比1:1) 共2 克作為復合熔鹽，主要以堿式碳酸鎂為原料(輔助的以氯化鎂為原料(此次試驗熔鹽為20克))。后讓原料與熔鹽分別以質(zhì)量比1:3、1:4、1:5 混合。后在1200 攝氏度下加熱及保溫3 小時(shí)。烘干4 個(gè)小時(shí)，取出后過(guò)篩并選出粒徑大小合適的粉末裝入袋中作為粉末分析樣品。

　　2.1 溫度

　　通過(guò)實(shí)驗測試溫度的影響，從宏觀(guān)來(lái)看溫度越高顆粒越粗，并且達不到應有結果，這可能由于溫度越高，顆粒保溫時(shí)間越長(cháng)，分解量變大導致產(chǎn)生的粉末越多，他們逐漸聚集，最終形成大塊的顆粒。不同的加熱溫度決定了M gO 的聚集狀態(tài)與堿式碳酸鎂分解程度，所以它導致的顆粒大小也會(huì )不一樣。我們一共采用了多個(gè)范圍溫度進(jìn)行分析，分別從700~1200℃，總體確實(shí)呈現變大的趨勢

　　2.2 熔鹽的比例

　　其次是反應物與熔鹽的比例的影響，它對于顆粒尺寸還是有一定的影響，我們分別選擇了2:1，3:1，4:1，5:1。從顆粒的大小可以看出，顆粒的大小隨熔鹽比例變化不大，但仍有長(cháng)大變化，這可以幫助制備出性能優(yōu)異的氧化鎂粉體。

　　2.3 反應物

　　其他影響因素為原料的選擇，他們對于顆粒大小的影響也有一些，但影響不是很明顯，開(kāi)始我們選用M gC l作為制備M gO 的基體，顆粒大小與后來(lái)的堿式碳酸鎂有一定差別，但差別不大，基本可以認為是無(wú)太大影響。但由于試驗中有一定環(huán)境影響，具體變化還需進(jìn)行精確研究。

　　3 結論及改進(jìn)措施

　　本實(shí)驗主要通過(guò)熔鹽法制備氧化鎂粉體，最終的到了納米級別的氧化鎂顆粒。研究在不同影響因素下制備出的氧化鎂粉體形貌及尺寸的變化，得到結論如下：1) 氧化鎂粉體形貌和尺寸受燒結溫度和反應物與熔鹽的比例的影響;2) 不同影響因素影響程度不同。

　　為了使氧化鎂尺寸最小化我們得到了最優(yōu)數據，我們應尋找合適尺寸來(lái)獲得納米材料尺寸最小的結果。需要進(jìn)行更多對照組的分析來(lái)得出最優(yōu)結論。對此可以采取一些改進(jìn)措施，首先我們第一次使用的原料為氯化鎂，并使用了4 克。熔鹽20 克，這一次由于裝入的材料過(guò)多，導致有部分從坩堝溢出，導致成品較少，另一方面，氯化鎂在熔鹽中接觸氧氣的機會(huì )也比較少，也是導致成品較少得原因。我們開(kāi)始改進(jìn)使用堿式碳酸鎂，并將原料從4 克減為2 克有分別做了很多組，結果就有了很大改善。但還是存在晶體粒徑較大的情況，后期我們準備在樣品混合時(shí)用噴霧的方法在加熱前就縮小其粒徑，讓原料的尺寸更小。另一方面，還可以對表面用酸進(jìn)行一定腐蝕，使表面有更好的光學(xué)特性。

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