淺談實(shí)驗室分析質(zhì)量保證

　　畢業(yè)論文是教學(xué)科研過(guò)程的一個(gè)環(huán)節，也是學(xué)業(yè)成績(jì)考核和評定的一種重要方式。畢業(yè)論文的目的在于總結學(xué)生在校期間的學(xué)習成果，培養學(xué)生具有綜合地創(chuàng )造性地運用所學(xué)的全部專(zhuān)業(yè)知識和技能解決較為復雜問(wèn)題的能力并使他們受到科學(xué)研究的基本訓練。

　　【關(guān)鍵詞】 實(shí)驗室分析質(zhì)量保證;質(zhì)量控制;質(zhì)量評價(jià)

　　【摘要】實(shí)驗室分析質(zhì)量保證(AQA)是系統的科學(xué)管理與特定的測量實(shí)踐相結合的產(chǎn)物。它的主要任務(wù)就是把測試工作中所有的誤差，即系統誤差、隨機誤差和粗差，減少到一定限度，以獲得準確、可靠的測試結果。實(shí)驗室分析質(zhì)量保證主要涉及兩方面的工作，即質(zhì)量控制和質(zhì)量評價(jià)。質(zhì)量控制是減少測試過(guò)程中產(chǎn)生誤差的措施，以控制誤差來(lái)源;而質(zhì)量評價(jià)則是一種檢查手段，以檢查質(zhì)量控制的效果，發(fā)現測試中的問(wèn)題，引起測試者的注意，以保證測試結果的準確。實(shí)驗室分析質(zhì)量保證應貫穿于整個(gè)測試過(guò)程。它包括：樣品的采集，容器的盛放，保存、運輸，分析方法，儀器性能，測試環(huán)境，操作技能，分析結果的表達等等。無(wú)論哪一個(gè)環(huán)節出現失誤，都會(huì )影響到分析質(zhì)量。所以任一環(huán)節都要精益求精，絕不可粗心大意。

　　1 質(zhì)量控制

　　質(zhì)量控制包括實(shí)驗室內部控制和實(shí)驗室間質(zhì)量控制兩部分。而實(shí)驗室內部質(zhì)量控制是分析質(zhì)量保證的基礎和關(guān)鍵，做法和體會(huì )如下。

　　1.1 環(huán)境

　　首先必須建立一個(gè)良好的、符合試驗要求的檢驗環(huán)境(通風(fēng)，采光，干濕度，無(wú)交叉感染、噪聲等等)，否則將無(wú)法開(kāi)展檢驗工作。

　　1.2 儀器

　　配備必要的、能滿(mǎn)足檢驗要求的、性能良好的，并通過(guò)計量部門(mén)檢定的儀器設備。

　　1.3 檢測人員

　　培養造就一批事業(yè)心強，有一定專(zhuān)業(yè)技術(shù)水平的檢測隊伍。分析檢測人員都必須經(jīng)過(guò)考試，并取得合格證后方可上崗。所有的儀器都必須嚴格遵守操作規程，所有的試驗都必須依據國家標準檢驗方法檢驗。

　　1.4 實(shí)驗器材

　　所有的實(shí)驗器材都必須潔凈干燥，符合相應的實(shí)驗要求(如測鉛所用的玻璃器材，需用稀硝酸浸泡過(guò)夜)，所有的試劑藥品必須索證，從正規廠(chǎng)家購買(mǎi)，并符合相應的純度要求。

　　1.5 空白值的分析

　　由于試劑的純度，儀器的清潔狀況以及環(huán)境因素的影響，其空白值往往不等于零，這個(gè)極小的量，稱(chēng)為零濃度，其值的大小，對檢出限影響極大，特別是低濃度樣品，影響則更大，所以要謹慎對待。

　　1.6 平行樣品的測定

　　平行樣品的測定可有效地評價(jià)精密度，其可接受限應符合要求。如金屬離子，在低濃度水平時(shí)，重復測定的精密度應達到75%～125%，在高濃度水平時(shí)，重復測定的精密度應達到90%～110%，平行樣品的相對偏差不能大于分析方法規定的相對標準偏差的兩倍。如無(wú)規定的標準偏差，可參照表1的規定�！”�1 平行樣品測定相對偏差表分析結果

　　1.7 測定回收率

　　測定已知濃度加標樣品回收率，可以證明基體效應的存在與否，說(shuō)明干擾的程度。當加收率超出一定范圍時(shí)(回收率的理想標準為95%～105%，亦可計算其可信度)則可以肯定，準確度是有問(wèn)題的。加標量，可定為方法測定范圍的25%，或方法檢測限濃度的1～5倍，加標宜使用濃標準液以免體積發(fā)生明顯變化而影響結果。

　　1.8 校準標準

　　在分析工作開(kāi)始時(shí)至少分析3個(gè)不同稀釋度的標準，以后每天(次)分析1個(gè)或數個(gè)在線(xiàn)性范圍內的標準點(diǎn)，作為對校準曲線(xiàn)的確認(標準曲線(xiàn)相關(guān)系數r應≥0.999)。在換用新試劑時(shí)應重新繪制標準曲線(xiàn)。

　　1.9 繪制質(zhì)量控制圖

　　在實(shí)驗室內部經(jīng)常使用的控制圖有：均值-標準差控制圖;均值-極差控制圖;百分回收率控制圖;回收率均值-極差控制圖。使用最多的是均值-標準差控制圖。

　　1.10 關(guān)于數據質(zhì)量

　　分析數據的主要質(zhì)量指標是數據的偏性和精密度，綜合起來(lái)就是數據的準確度。涉及以下幾個(gè)方面問(wèn)題：(1)有效數字及修約規則。特別是幾個(gè)數據加減乘除時(shí)的有效數字保留位數，對計算結果將產(chǎn)生直接影響，應按GB/T8170數值修約規則正確修約。(2)分析數據的取舍。在一組分析數據中有時(shí)會(huì )有個(gè)別數值與其他值相差較大，如不舍棄將影響均值的準確度。特別是在標準曲線(xiàn)中將直接影響結果的準確度，可用Dixon或Grubbs法決定數據的取舍。

　　2 質(zhì)量評價(jià)

　　由于分析數據受到諸多因素的影響，需要用不同的方法對其質(zhì)量進(jìn)行控制。同時(shí)也出現了評價(jià)分析質(zhì)量的不同方法和標準，但最終應統一到一個(gè)水準上來(lái)，從而使評價(jià)不同時(shí)間、不同系統的檢測結果，有相同的準確度和可比性。由于實(shí)驗室內部質(zhì)量控制由實(shí)驗室自身完成自身評價(jià)，有一定的局限性，一般通過(guò)室間質(zhì)控來(lái)檢查室內質(zhì)控工作情況，評價(jià)其工作質(zhì)量。為了使實(shí)驗數據達到一定的準確度，室內質(zhì)控的標準應受室間質(zhì)控標準的制約。也就是說(shuō)，如果實(shí)驗室內部使用的質(zhì)控圖，其上下控制線(xiàn)已經(jīng)超出室間質(zhì)控標準的要求，這個(gè)實(shí)驗室的檢驗數據則不太可信，就不能達到一定的準確度，該實(shí)驗室的室內質(zhì)控也就失去了意義。由此可見(jiàn)，質(zhì)量控制和質(zhì)量評價(jià)是保證分析質(zhì)量的兩個(gè)關(guān)鍵因素，二者相輔相成，缺一不可。

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