液相色譜衍生化技術(shù)及其在環(huán)境監測中的應用
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摘 要：液相色譜衍生化技術(shù)是色譜分析中常用的輔助手段。衍生化技術(shù)可以解決目標物保留性差、不穩定、沒(méi)有檢測響應等問(wèn)題，在不增加儀器硬件成本的情況下，衍生化技術(shù)不失為一種較好的分析手段。目前衍生化技術(shù)在環(huán)境監測領(lǐng)域已有較為廣泛和成熟的應用。
關(guān)鍵詞：液相色譜衍生化技術(shù);環(huán)境監測
前言
衍生化是色譜分析中常用的一種輔助手段。衍生化的原理是待測樣品與具有特定功能基團的衍生化試劑通過(guò)定量快速反應，生成符合分析要求的衍生化物，通過(guò)檢測衍生化物的量來(lái)間接測定待測樣品的量。
液相色譜衍生化目的主要有3點(diǎn)：(1)改變待測物的色譜保留特性以改善分離度;(2)改變待測物的檢測特性，以增加其對檢測器的響應(例：紫外標記、熒光標記、電化學(xué)標記);(3)生成穩定的衍生化物，改善待測物的不穩定性(例：-SH基團易氧化的問(wèn)題可通過(guò)�；瘉�(lái)解決)。[1]
一、液相色譜衍生化分類(lèi)及優(yōu)缺點(diǎn)
根據衍生化步驟的順序可分為柱前衍生化和柱后衍生化。柱前衍生化是在色譜分離前，預先將樣品制成適當的衍生物，然后再進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離檢測。柱后衍生化是將樣品先注入色譜柱，按選定的色譜條件使樣品組分得以分離，當各個(gè)組分從色譜柱流出后，分別與衍生化試劑相遇，在一定的反應條件下，生成具有某種檢測特性的衍生化產(chǎn)物再進(jìn)入檢測器。柱前衍生和柱后衍生兩者的主要差別在于：前者是根據衍生物的性質(zhì)不同而進(jìn)行色譜分離的，后者則是先分離樣品混合物，再進(jìn)行衍生。兩種衍生化的優(yōu)缺點(diǎn)見(jiàn)表1。
表1 柱前衍生化和柱后衍生化的優(yōu)缺點(diǎn)
優(yōu)點(diǎn) 缺點(diǎn)
柱前衍生化 (1)對用作流動(dòng)相的溶劑體系沒(méi)有限制;
(2)反應條件，反應速率不受限制;
(3)通過(guò)選擇合適的試劑以及萃取方法，可以消除許多干擾;
(4)轉變成合適的衍生物，可使分離度改進(jìn)。 (1)操作過(guò)程繁瑣，容易影響定量準確性。
(2)當一個(gè)復雜組分樣品經(jīng)過(guò)衍生化反應后，有可能產(chǎn)生多種衍生化產(chǎn)物給色譜分離帶來(lái)困難。
柱后衍生化 (1) 操作簡(jiǎn)便，可連續反應以實(shí)現自動(dòng)化分析;
(2)被分析物可以在其原有的形式下進(jìn)行分離，容易選用已有的分析方法 (1)在色譜系統中反應，對流動(dòng)相的選擇更嚴格，必須考慮衍生化試劑、反應產(chǎn)物的溶解度，以及它們與流動(dòng)相可能發(fā)生的副反應;反應速率必須很快(小于30s);檢測器對衍生化試劑不能有響應。
(2)需要附加的儀器設備，如輸液泵、混合室和加熱器等，還會(huì )導致色譜峰展寬。
另外，衍生化根據檢測的需求也可分為紫外衍生化、熒光衍生化、電化學(xué)衍生化及手性衍生化等。衍生化試劑本身往往帶有發(fā)色團或熒光團，通過(guò)與目標物的某個(gè)取代基反應結合后，使得目標物具有紫外或熒光響應，從而實(shí)現檢測定量要求。
二、液相衍生化技術(shù)在環(huán)境監測中的應用實(shí)例
2.1 草甘膦和氨甲基膦酸的檢測[2]
草甘膦與氨甲基膦酸為強極性?xún)尚曰衔�，不溶于大部分有機溶劑，且揮發(fā)性差、紫外光區無(wú)吸收，這些特性使得對它們的殘留量進(jìn)行準確分析難度較大。采用芴甲氧羰酰氯柱前衍生-液相色譜-熒光檢測法，可以很好地解決草甘膦不保留、無(wú)響應的問(wèn)題。
2.2 氨基甲酸酯類(lèi)農藥的測定[3]
該類(lèi)農藥的結構上的甲胺基，通過(guò)水解很易生成甲胺，且反應快速完全。而甲胺則在苯二甲醛和巰基乙醇存在的條件下，生成很有利于熒光檢測的衍生物。
2.3 醛酮類(lèi)的測定[4]
使用填充了涂漬2，4-二硝基苯肼(DNPH)硅膠的填充柱采樣管采集一定體積的空氣樣品，樣品中的醛酮類(lèi)化合物在強酸作為催化劑的條件下，與涂漬于硅膠上的DNPH反應，按照下方反應生成穩定有顏色的腙類(lèi)衍生物，經(jīng)乙腈洗脫后，使用高效液相色譜儀的紫外或二極管陣列檢測器檢測，保留時(shí)間定性，峰面積(峰高)定量。
三、結論
在實(shí)驗過(guò)程中，根據目標化合物的性質(zhì)及實(shí)驗室硬件條件來(lái)選擇是否需要衍生化處理，應根據目標化合物的類(lèi)別選擇合適的衍生化方式和衍生化試劑。衍生化試驗需考察：衍生化反應時(shí)間、溫度，衍生化試劑摩爾濃度、緩沖鹽濃度等多方面條件影響;衍生化實(shí)驗比較耗時(shí)耗力，對操作人員要求較高。
參考文獻：
[1]李新紀，孟召昆.衍生化技術(shù)在環(huán)境分析中的應用[J].色譜，1986(1).
[2]李建平，渠志華.馬永民.等.飲用水中草甘膦殘留量的柱前衍生-高效液相色譜測定法[J].環(huán)境與健康雜志，2012(1).
[3]蔣新明，蔡道基.華曉梅.高效液相色譜柱后衍生化法用于氨基甲酸醋類(lèi)農藥的測定[J].色譜，1994(1).
[4]趙永剛，胡冠九，寧占武.等.2，4-二硝基苯肼固相吸附/高效液相色譜法測定車(chē)內空氣中醛酮類(lèi)物質(zhì)[J].環(huán)境監測管理與技術(shù)，2008(3).
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