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執業(yè)藥師藥物分析學(xué)章節考點(diǎn)
藥物分析學(xué)涉及的研究范圍包括藥品質(zhì)量控制、臨床藥學(xué)、中藥與天然藥物分析、藥物代謝分析、法醫毒物分析、檢測和藥物制劑分析等。接下來(lái)應屆畢業(yè)生小編為大家搜索整理了執業(yè)藥師藥物分析學(xué)章節考點(diǎn)，希望對大家有所幫助。
抗生素類(lèi)藥物
掌握青霉素鈉、氨節西林和頭孢羥氨芐的鑒別、雜質(zhì)檢查和含量測定方法;青霉素V鉀及其片劑的鑒別、雜質(zhì)檢查和含量測定方法。
掌握硫酸鏈霉素、硫酸慶大霉素的鑒別、檢查和含量測定方法。 熟悉羅紅霉素的鑒別、檢查和含量測定方法。 熟悉鹽酸美他環(huán)素的鑒別、檢查和含量測定方法。
第一節 青霉素鈉的分析
青霉素族中的母核為6-氨基青霉烷酸(簡(jiǎn)稱(chēng)6-APA)，游離羧基酸性，能與無(wú)機堿或某些有機堿成鹽。青霉素母核無(wú)紫外吸收，而芐基取代基有紫外吸收。β-內酰胺環(huán)不穩定，遇酸、堿、青霉素酶及某些金屬離子等作用，易發(fā)生水解和分子重排，導致β-內酰胺環(huán)的破壞而失去抗菌活性。
一、鑒別
1.抑菌實(shí)驗 通過(guò)對金黃色葡萄球菌的抑制作用進(jìn)行鑒別。加入青霉素酶培養后無(wú)抑菌作用，同法檢查未經(jīng)青霉素酶滅活的有抑菌作用。
2.沉淀反應 本品為鈉鹽，加稀鹽酸使成酸性，生成分子型，難溶于水即白色沉淀。此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或過(guò)量的鹽酸(與酰胺基成鹽)中溶解。
2.紅外光譜法
4.鈉鹽焰色反應 火焰鮮黃色。
二、檢查
1.吸收度 側鏈苯環(huán)在264nm有最大吸收，而降解產(chǎn)物在280nm有最大吸收。規定二波長(cháng)處吸收度值范圍。
測定264nm吸收度為控制青霉素鈉含量。規定280nm吸收度為控制雜質(zhì)限量。
2.水分 本品遇水易水解，費休法測定水分不得超過(guò)0.5%。
2.細菌內毒素 細菌內毒素檢查法。利用鱟試劑與細菌內毒素發(fā)生凝集反應，來(lái)判斷內毒素是否符合規定。
4.無(wú)菌 滅活后，無(wú)菌檢查法檢查。
三、含量測定：
汞量法。青霉素水解后，其堿性水解產(chǎn)物青霉噻唑酸及青霉胺都能與汞鹽定量反應，根據消耗汞鹽量可計算青霉素含量。
注意事項
1.滴定前加1mol/L氫氧化鈉5ml，使藥物水解為青霉噻唑酸并繼續水解為青霉胺，才能與Hg2+反應。
2.水解后加等量硝酸中和，再加pH 4.6醋酸鹽緩沖液，方能滴定。
2.采用電位滴定法。滴定曲線(xiàn)出現兩個(gè)突躍，計算時(shí)以第二個(gè)突躍為準，此時(shí)反應摩爾比為1：1。
4.空白試驗也要稱(chēng)取樣品，但不經(jīng)水解直接滴定，以消除樣品中降解產(chǎn)物對測定影響。
5.青霉素百分含量為總青霉素百分含量與降解產(chǎn)物百分含量之差。
第二節 青霉素V鉀及其片劑的分析
一、鑒別
1.水解反應 在青霉素酶作用下，β-內酰胺環(huán)水解開(kāi)環(huán)，生成羧酸，使溶液轉為酸性。本法專(zhuān)屬性強。
2.紫外分光光度法 核對藥物的λmax及兩波長(cháng)處吸收度比值
2.紅外光譜法
4.鉀鹽焰色反應 火焰紫色
二、檢查
1.吸收度 測定306nm吸收度，控制雜質(zhì)限量;測定274nm吸收度控制藥物含量。
2.水分 費休法測定水分不得超過(guò) 1.5%。
三、含量測定 1.原料藥 汞量法，方法與青霉素鈉相同 2.片劑 硫醇汞鹽法
青霉素在咪唑催化下與氯化高汞定量反應轉化成青霉烯酸硫醇汞鹽，在325nm處有最大吸收，分光光度法測定吸收度，對照品比較法計算含量。
第三節 氨芐西林的分析
一、鑒別 紅外光譜法
二、檢查 1.N,N-二甲基苯胺的檢查：采用氣相色譜法，以萘為內標計算。含N,N-二甲基苯胺不得過(guò)百分之二十。
2.水分 含3分子結晶水，按費休法測定含水應為1 2.0～1 5.0%
三、含量測定 高效液相色譜法，外標法計算含量。
第四節 頭孢羥氨芐的分析
一、鑒別 1.色譜法 與對照品保留時(shí)間一致 2.紅外光譜法
二、檢查
1.有關(guān)物質(zhì) 主要檢查α-對羥基苯甘氨酸、7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸及其他有關(guān)物質(zhì)。采用薄層色譜法檢查。前兩者用對照品比較法，其他雜質(zhì)用高低濃度對比法。
2.水分 含1分子結晶水，按費休法測定含水應為 4.2～6.0%
三、含量測定 高效液相色譜法，外標法計算含量。
第五節 硫酸鏈霉素和硫酸慶大霉素的分析
一、鑒別
(一) 硫酸鏈霉素
1.茚三酮反應 鏈霉素分子中有α-羥基胺結構，可與茚三酮縮合成藍紫色化合物。
2.N-甲基葡萄糖胺反應 鏈霉素水解產(chǎn)生N-甲基葡萄糖胺，在堿性溶液中與乙酰丙酮縮合，再與二甲氨基苯甲醛醇溶液反應生成紅色縮合物。
2.麥芽酚反應 在堿性溶液中鏈霉糖重排形成麥芽酚，可與Fe3+在微酸性溶液中形成紫紅色配合物。
4.坂口反應 鏈霉胍顯色反應。水解生成鏈霉胍，與8-羥基喹啉、次溴酸鈉反應生成橙紅色化合物。
5.硫酸鹽鑒別
(二) 硫酸慶大霉素 1. 茚三酮反應 2. N-甲基葡萄糖胺反應 2.薄層色譜法
二、檢查
(一) 硫酸鏈霉素 1.干燥失重 受熱易分解，采用恒溫減壓干燥法 2.異常毒性 2.熱原 4.降壓物質(zhì) 5.無(wú)菌 本身有抗菌作用，采用過(guò)濾法。用微孔濾膜濾除藥物溶液，取濾膜試驗。
(二) 硫酸慶大霉素
1.水分 按費休法測定含水不得超過(guò)1 5.0%
2.硫酸鹽 配位滴定法
先加入定量過(guò)量氯化鋇滴定液，形成硫酸鋇沉淀。剩余Ba2+再用EDTA滴定液滴定。本品含硫酸鹽應為3 2.0～3 5.0%。
2.異常毒性
4.細菌內毒素
5.降壓物質(zhì)
6.C組分檢查 HPLC
慶大霉素為C組分復合物，其不同C組分活性無(wú)明顯差異，但其毒副作用不同，需控制其相對含量。
三、含量測定 微生物檢定法
第六節 羅紅霉素的分析
一、鑒別 1.薄層色譜法 比較供試品與對照品斑點(diǎn)顏色和位置。 2.紅外光譜法
二、檢查 1.堿度 測定pH值 2.有關(guān)物質(zhì) TLC，高低濃度對比法 2.水分 按費休法測定含水不得超過(guò) 2.0%
由于本品酮基可與甲醇反應生成水，故用吡啶代替甲醇作溶劑。
4.異常毒性
三、含量測定 微生物檢定法
第七節 鹽酸美他環(huán)素的分析
一、鑒別
1.紫外分光光度法 測定最大吸收波長(cháng)和相應吸收度
2.高效液相色譜法 供試品與對照品保留時(shí)間一致
2.氯化物鑒別反應
二、檢查
1.雜質(zhì)吸收 控制本品中差向異構體、脫水異構體及其他雜質(zhì)。此類(lèi)雜質(zhì)在490nm波長(cháng)有較強吸收，控制樣品在490nm吸收度，達到控制雜質(zhì)的目的。
2.有關(guān)物質(zhì) 控制生產(chǎn)中引入的土霉素。HPLC，主成分自身對照法
三、含量測定
HPLC，外標法計算。
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