氟乙酰胺類(lèi)鼠藥三種常用檢驗方法的改善

　　氟乙酰胺類(lèi)鼠藥三種常用檢驗方法的改善是小編為大家推薦的論文，歡迎閱讀。

　　【摘 要】氟乙酰胺是一種速效 、劇毒的殺鼠藥，由于其外形與堿面、食鹽極其相似，在市面上又極易獲得，因此經(jīng)常被用于投毒案中。中毒案件中的檢材大部分都是胃內容、嘔吐物、飼料、飯菜等，檢材提取比較困難，容易對結果產(chǎn)生干擾。氟乙酰胺的快速檢驗策略一直沒(méi)有統一的國家標準，而且幾種常用的策略都分別有一定的局限性。因此針對常用的納氏試劑法、硫靛反應薄層色譜法及異羥肟酸—鐵反應薄層色譜法進(jìn)行相應的分析改善，盡量減少漏檢誤判的情況，并提高檢出率。

　　【關(guān)鍵詞】氟乙酰胺;快速檢驗;納氏試劑法;薄層色譜法

　　氟乙酰胺又名敵蚜胺、氟素兒、毒頭王或1081，是一種無(wú)色、無(wú)臭、高效、劇毒(人的口服致死量為0.1～0.5g)的內吸性二重類(lèi)有機氟農藥。50年代我國開(kāi)始生產(chǎn)，原是一種高效、內吸、長(cháng)效性的殺蟲(chóng)、殺螨劑。能防治多種農業(yè)害蟲(chóng)，但因其毒性劇烈，二次中毒嚴重，70年代就被國家明令禁止生產(chǎn)和使用。又因其殺鼠效果極佳，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，成本低，目前仍有不少地下工廠(chǎng)私自違法生產(chǎn)，作為殺鼠劑投放市場(chǎng)。因氟乙酰胺外形與堿面、食鹽極其相似，在市面上又極易獲得，所以經(jīng)常被用于投毒案件中。由于氟乙酰胺提取劑的選擇和檢材的處理比較困難，故提取率和檢出靈敏度較低，易受雜質(zhì)干擾。本文對三種常用的策略進(jìn)行了比較分析，三種策略都各有利弊，經(jīng)過(guò)反復比較分析并做了相應改善整理，現詳述如下，供大家在工作中參考。

　　1.中毒原理

　　氟乙酰胺進(jìn)入機體后，主要作用于中樞神經(jīng)系統、心血管系統和糖代謝過(guò)程�？诜�氟乙酰胺經(jīng)胃酸作用水解脫氫生成氟乙酸，由于氟乙酸在細胞內得以冒充乙酸進(jìn)行作用。氟乙酸與細胞內線(xiàn)粒體的三磷酸腺苷和輔酶A結合，生成氟乙酰輔酶A，再與草酰乙酸縮合而成氟檸檬酸。氟檸檬酸與檸檬酸在化學(xué)結構上相似。氟檸檬酸能與烏頭酸酶牢固結合而使酶失去活性，阻斷三羥酸循環(huán)中檸檬酸的氧化，使檸檬酸在組織中大量幾積聚，從而使機體代謝發(fā)生障礙。由于氟檸檬酸與烏頭酸酶的結合是不可逆的，所以這一過(guò)程被稱(chēng)為“致死合成”。

　　2.檢驗策略

　　2.1納氏試劑法

　　反應原理：氟乙酰胺水溶液遇到強堿性的納氏試劑水解生成氫，與納氏試劑作用生成碳化氧二汞銨黃棕色沉淀。

　　FCH2CONH2+NaOH=FCH2COONa+NH3↑

　　NH3+2(KI)2HgI2+3OH=OHg2NH2I+4K+2H2O+7I↓

　　策略：將檢材加少許蒸餾水溶解，取水溶液10滴與小試管中，加堿性納氏試劑，放置片刻觀(guān)察結果。如果有氟乙酰胺存在，則會(huì )有下列呈色反應：淡黃→亮黃→深黃→棕黃色沉淀。如果含量高，則會(huì )馬上變黃繼而出現棕黃色沉淀。同時(shí)做空白和陽(yáng)性對照。

　　2.2薄層色譜法

　　2.2.1

　　反應原理：氟乙酰胺與羥胺在堿性條件下，生成異羥肟酸，與三價(jià)鐵離子作用生成紫色異羥肟酸絡(luò )合物。

　　FCH2CONH2+NH2OH→FCH2CONHOH

　　FCH2CONHOH+FeCl3→(FCH2CONHO)3Fe

　　策略：取檢材提取液50ml濃縮成1ml，調節PH值為7.0，加10%氫氧化鈉和鹽酸羥胺溶液各0.5ml，置于60℃水浴中加熱8分鐘，取出放冷后加入5%鹽酸調至PH值為3，再加一滴1%三氯化鐵溶液，如有氟乙酰胺存在則顯紫紅色。同時(shí)做空白和陽(yáng)性對照。

　　當紫色異羥肟酸絡(luò )合物有雜質(zhì)掩蓋時(shí)，進(jìn)行薄層色譜分析。操作如下：用毛細管吸取濃縮后的異羥肟酸絡(luò )合物反應層，在硅膠G薄層板上點(diǎn)樣，經(jīng)展開(kāi)晾干后噴鹽酸羥胺—氫氧化鈉溶液至薄層濕透，然后將薄層板置120℃烘箱中烘干，放冷后再?lài)娙�氯化鐵鹽酸溶液，并觀(guān)察反應結果。

　　2.2.2

　　反應原理：氟乙酰胺及其代謝酸在堿性條件下經(jīng)氧化生成可溶于氯仿的紅色硫靛。

　　策略：取檢材提取液1ml置于5ml小試管中，加硫代水楊酸試劑0.5ml，50%氫氧化鈉2滴搖勻，置于120℃烘箱中加熱至完全干燥，再置于150℃烘箱中加熱1小時(shí)反應至出現白色或灰白色殘渣，取出放冷，加蒸餾水1ml溶解后，加入數滴2%高鐵溶液，再加入1ml分析純氯仿振搖、靜置。同時(shí)做空白和陽(yáng)性對照。

　　當硫靛反應現象不明顯時(shí)，同樣進(jìn)行薄層色譜分析。操作如下：厚度為0.3mm的硅膠G薄層板，置于120℃烘箱中活化半小時(shí)，取出放冷。用毛細管吸取濃縮后的硫靛反應層，在薄層板上點(diǎn)樣。用分析純苯試劑展開(kāi)10分鐘以上，并觀(guān)察反應結果。

　　3.討論

　　中毒案件中檢材的來(lái)源基本是胃內容、嘔吐物、飼料等，檢材經(jīng)過(guò)處理后，一般都有顏色干擾，所以必須要經(jīng)過(guò)活性炭進(jìn)行脫色處理。但是實(shí)際的投毒案例中，有時(shí)候可以利用的檢材數量并不多，并且還要剩余一部分檢材用以保存。那么就會(huì )遇到很現實(shí)的理由，如果利用活性炭多次脫色就會(huì )對檢材中分解的氨造成損失，如果造成漏檢就會(huì )造成無(wú)法彌補的損失。因此，在采用納氏試劑法時(shí)，檢材前處理尤其重要，應充分利用氟乙酰胺在水中不穩定，逐漸分解出氨的性質(zhì)，用水蒸汽蒸餾法將氨蒸出，達到富集被檢物的目的，這樣就大大提高了氟乙酰胺的檢出率，從而有效避開(kāi)了誤判和漏檢的理由。

　　異羥肟酸—鐵反應非常容易出現假陽(yáng)性理由或假陰性理由，因此必須同時(shí)做陽(yáng)性對照和空白對照實(shí)驗。同時(shí)檢材提取液煮沸濃縮后，應將PH值調為7.0，并且注意添加鹽酸和氫氧化鈉的量要相等。只有這樣才能最大程度的減少雜質(zhì)和認為因素的干擾，從而保證定性的準確性。

　　異羥肟酸—鐵反應物與硫靛反應物的薄層色譜法靈敏度都很高，都可準確定性，并具有檢出率高，不易受雜質(zhì)干擾的特性。同時(shí)，硫靛反應產(chǎn)物非常穩定，并且在波長(cháng)256nm、279nm、312nm及546nm處有吸收峰，因此可以用紫外分光光度計進(jìn)行定量檢測。

　　氟乙酰胺的檢驗目前并無(wú)國家統一的標準分析策略，雖然以上所述化學(xué)策略具有簡(jiǎn)便、快捷，不需要借助專(zhuān)業(yè)的實(shí)驗儀器的特點(diǎn)，但是靈敏度上還是達不到很高要求。因此只能應用于含量較高的氟乙酰胺檢測中，如果條件允許，還是應該采用色譜儀做進(jìn)一步對照確定。同時(shí)在中毒案件中，還可以參考中毒者的中毒癥狀等多方面考慮，盡量不出現漏檢或誤判的情況。

　　氟乙酰胺中毒的原因、癥狀是什么？如何防治？

　　氟乙酰胺是一種有機氟化合物，是一種應用廣泛的殺蟲(chóng)劑，有內吸及觸殺作用。

　　【病因】

　　牛誤食噴灑了農藥的飼草和被污染的飲水，氟乙酰胺進(jìn)入機體并轉變?yōu)槎拘愿�大的氟檸檬酸，當蓄積到一定量后出現癥狀。潛伏期為30分鐘至2小時(shí)。

　　【癥狀】

　　中毒主要表現為心血管系統反應，精神沉郁，全身無(wú)力，不愿走動(dòng)，體溫正�；虻陀谡�常，反芻停止，食欲廢絕。心跳加快，心律不齊，脈搏弱，出現心室纖維性顫動(dòng)。磨牙、呻吟、不排糞、步態(tài)蹣跚，腦部缺氧，發(fā)生陣發(fā)性痙攣，病程持續2～3天。急性的持續9～18小時(shí)，突然倒地、抽搐、死亡，死前四肢痙攣，瞳孔放大，口吐白沫，角弓反張。

　　【防治】

　�。�1）預防

　　加強有機氟化物的保管和使用，注意放牧時(shí)的飼草采食情況，做好毒物監測，牧草氟含量高于30克/千克、飲水氟含量高于2克/千克時(shí)不可食（飲）。

　�。�2）治療

　�、偈紫扔�0.02%高錳酸鉀溶液或石灰水洗胃，然后服蛋清或氫氧化鋁膠以保護胃腸黏膜，最后用鹽類(lèi)瀉劑導瀉。

　�、诩�內注射解氟靈（50%乙酰胺），每千克體重0.1克，首次用量達到每日用藥量的一半，一般注射3～4次，直到顫搐現象消失。

　�、劭捎么拙�（乙二醇乙酸酯）100毫升，溶于500毫升水中，口服，或以每千克體重0.125毫升肌內注射；或用95%酒精100～200毫升，加適量水，每日口服1次；或用5%酒精和5%醋酸，每千克體重各2毫升，口服。

　�、苓M(jìn)行對癥治療。靜脈注射葡萄糖酸鈣有助于控制痙攣；鎮靜使用巴比妥、水合氯醛或氯丙嗪；解除呼吸抑制，可用山梗茶堿、可拉明；控制腦水腫，可用20%甘露醇（或25%山梨酸）溶液，也可靜脈注射50%葡萄糖溶液；糾正酸中毒，可用5%碳酸氫鈉溶液。

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