2017年執業(yè)藥師《藥物分析》第十六章章節復習

　　第四節 維生素K1及其制劑的分析

　　一、折光率測定

　　二、鑒別

　　1.呈色反應：加KOH醇溶液，振搖顯綠色，熱水浴中變成深紫色，放置后顯紅棕色

　　2.HPLC：含量測定同時(shí)進(jìn)行鑒別

　　3.紫外分光光度法

　　4.紅外分光光度法

　　三、檢查

　　1.甲萘醌：反應原料，在氨堿性條件下與氰基乙酸乙酯反應呈藍色。對照品比較法控制限量為0.2%。

　　2.順式異構體：含量測定條件下，峰面積歸一化法計算異構體限量

　　四、含量測定環(huán)

　　1.原料藥：HPLC吸附色譜，硅膠為填充劑，石油醚-正戊醇為流動(dòng)相，內標苯甲酸膽甾酯。順?lè )串悩嬻w可以分離

　　2.注射液：HPLC反相色譜，十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相，無(wú)水乙醇-乙醚為流動(dòng)相，外標法測定。順?lè )串悩嬻w不能分離

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