紫外分光光度法測定苯酚滴耳液中苯酚的含量

摘要  目的：探討苯酚滴耳液中苯酚含量測定的簡(jiǎn)便方法。方法：采用稱(chēng)量法取樣和紫外分光光度測定法。結果：標準曲線(xiàn)在15~45mg/L范圍內線(xiàn)性關(guān)系良好（r=0.9999），測得8批的平均回收率為100.42%，RSD為0.68%。結論：方法準確可靠，簡(jiǎn)便易行，回收率高，適用于該制劑的快速測定。
關(guān)鍵詞  苯酚滴耳液；苯酚；紫外分光光度法
        苯酚滴耳液是醫院常用制劑，具有消炎、止痛的作用。臨床上主要用于中耳炎和外耳道炎的治療。中國藥典和中國醫院制劑規范規定，其含量測定采用溴量法[1,2]，但該法操作較為繁瑣，測定結果易受一些因素的干擾，不能完全滿(mǎn)足制劑快速檢驗的需要。本文采用紫外分光光度法測定苯酚的吸收度，用吸收系數計算苯酚含量，方法簡(jiǎn)便可行，結果準確，現報告如下。
        1  儀器和試劑
        SP-752雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計（上海光譜儀器有限公司），苯酚滴耳液（本院制劑室自制），苯酚（分析純，石家莊有機化工廠(chǎng)），甘油（醫藥用，浙江遂昌惠康藥業(yè)有限公司）
        2  處方和制備
        2.1處方  苯酚20g,甘油適量[3]。
        2.2制備  取本分加入適量甘油中，攪拌至溶解，再加甘油使成1000ml。搖勻，即得。
        3  試驗方法
        3.1 紫外吸收光譜 精密稱(chēng)取苯酚3.2mg，置于100ml量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，得溶液⑴；精密量取甘油4ml，同法得溶液⑵。以水為空白，在分光光度計上于200~400nm波長(cháng)范圍內掃描，得溶液⑴⑵的UV吸收曲線(xiàn)（圖1），結果苯酚在270±1nm處有最大吸收，而甘油在此處吸收度很小，與有關(guān)文獻報道[4]一致。
        圖1 
         
        3.2精密量取樣品10ml，置250ml量瓶中，用蒸餾水洗滌移液管數次，合并洗滌液置容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為儲備液。精密量取儲備液4ml，置100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。以甘油同法稀釋的溶液做空白，在270±1nm波長(cháng)處測定吸收度，以苯酚溶液吸收度對濃度的回歸方程計算苯酚含量。
        3.3線(xiàn)性關(guān)系  按照上述方法制備儲備液，精密量取儲備液2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.5、5.5、6.0ml，分別置于100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，分別測定吸收度A，以A對苯酚濃度C做直線(xiàn)回歸（圖2），結果表明，苯酚濃度在15~45mg/L范圍內與吸收度有良好的線(xiàn)性相關(guān)，回歸方程為A=0.01642C+0.00104（r=0.9999）
        圖2 
         
        3.4回收率試驗  精密量取甘油10ml，分別置于250ml量瓶中，用水洗滌移液管數次，合并洗滌液置量瓶中，按處方比例10ml苯酚滴耳液中苯酚量的80%，100%，120%分別精取已知含量的苯酚，置上述250ml量瓶中，振搖使溶解，加水至刻度，搖勻，按上述方法分別測定吸收度，計算苯酚的含量，計算回收率。       4  結果
        4.1  回收率計算結果：見(jiàn)表1 
         
        4.1  與溴量法測定結果比較：各取樣品5份，本別按本法和溴量法進(jìn)行測定，計算以標示量的100%的含量，見(jiàn)表2，差異無(wú)統計學(xué)意義（P＞0.05） 
         
        5   討論
        5.1 苯酚滴耳液制備過(guò)程中，，攪拌速度過(guò)快，容易產(chǎn)生氣泡，影響其定容，在含量測定中，應避免氣泡產(chǎn)生，可在溫水中水浴，增加其流動(dòng)性，易使苯酚和甘油混勻。
        5.2 苯酚滴耳液為粘稠狀液體，為使取樣量準確，可在取樣時(shí)使用內容量移液管，并用蒸餾水多次洗滌移液管，合并洗滌液于容量瓶中進(jìn)行測定。
        5.3 溴量法測定苯酚滴耳液中苯酚的含量，操作復雜繁瑣，影響因素多，試驗誤差較大。苯酚在（270±1）nm波長(cháng)處有最大吸收，在試驗濃度范圍內濃度與吸收度之間有良好的線(xiàn)性關(guān)系。實(shí)驗結果表明本法具有操作簡(jiǎn)便，快速準確的優(yōu)點(diǎn)，適合醫院制劑的快速分析。

參考文獻
[1]  中國衛生部藥典委員會(huì )主編.中華人民共和國藥典(第2部)[M].北京:人民衛生出版社,2005,325.
[2]  中華人民共和國衛生部藥政局主編.中國醫院制劑規范(第2版)[M].北京:中國醫藥科技出版社,1995,155.
[3]  孝建華.紫外分光光度法測定苯酚甘油的含量[J].中國醫院藥學(xué)雜志,1994,14:214.
[4]  楊克釗,何光明,蔡鴻生,等.醫院制劑與檢驗[M].武漢:湖北科學(xué)技術(shù)出版社,1995,185-186.

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